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白杨素敏化TiO2的制备及其对甲基橙光催化降解性能的研究
作 者:邱福国
指导教师:李玉玲
摘要:以普通玻璃片为基底材料,制备了二氧化钛薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对TiO2薄膜进行表征,并利用制备的TiO2薄膜进行了光催化降解甲基橙的实验。实验结果表明:TiO2粉末为锐钛矿与金红石型混晶,涂覆2次的TiO2薄膜,采用饱和白杨素溶液敏化后,其对甲基橙有一定的光催化降解能力。
关键词:白杨素;敏化;光催化;二氧化钛;甲基橙
0引言
自1972年Fujishima和Honda在Nature杂志上报道,发现受辐照的TiO2上可以持续发生水的氧化还原反应,并产生氢以来,光催化氧化作为一种新的水处理技术正日益受到人们的关注。TiO2因其催化活性高、反应速度快、光化学性质稳定、且具有高安全性、无二次污染等优点,被认为是最有应用前景的绿色环保催化剂, 在净化环境方面获得广泛关注[1-4]。
80年代中期开始,我国学者也开展了半导体光催化的研究.近年来,关于TiO2粉末用于光催化分解有机污染物的研究报道,已成为一个研究热点[5]。但市售的TiO2多呈粉末状,反应后难以回收且易团聚和易失活。研究表明,在玻璃基板上拉薄膜,既可以使二氧化钛牢固负载,又能保证其催化效果不降低[6]。TiO2光催化降解污染物的原理主要是利用TiO2受光激发产生的高活性电子空穴对将附着在其表面的H2O、O2等氧化还原为·OH、H2O2、O-2等强氧化剂将污染物氧化降解 [7]。因此,纳米级TiO2薄膜来吸收紫外光,可以有效地光催化降解有机物,使污染物安全分解矿化,这无疑是一个具有潜在价值的新技术[8]。本实验以普通玻璃片为基底材料,制备了用白杨素敏化的TiO2薄膜,在此基础上以工业废水中常见的有机污染物甲基橙作为降解的目标污染物,并研究了白杨素敏化对TiO2薄膜光催化性能的影响[9]。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1主要仪器
仪器名
生产厂家
722型可见分光光度计
上海精密科学仪器有限公司
JJ-1增力电动搅拌器
江苏省金坛市医疗仪器厂
FA2004电子分析天平
上海恒平科学仪器有限公司
UV-8三用紫外仪
无锡柯达仪器厂
DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱
上海一恒科技有限公司
1.1.2实验试剂
药品名
纯度
生产厂家
无水乙醇
分析纯
天津市科密欧化学试剂有限公司
甲基橙
分析纯
天津市瑞金特化学品有限公司
聚乙二醇
分析纯
天津市光复精细化工研究所
二氧化钛
分析纯
上海睿江化工有限公司
白杨素
99%
HYPERLINK /base2009111213245831176.shtml \t _blank 西安一名生物科技有限公司
1.2 TiO2薄膜的制备
(1)取20ml聚乙二醇(PEG-400)及70—80ml无水乙醇于100ml烧杯中,摇匀后,加入4g二氧化钛粉末,用磁子搅拌2h。
(2)取1片洁净的玻璃片,用夹子夹住玻璃片上端,竖直的浸入制好的溶液中,静置5秒后,快速的将其竖直提出溶液,依次做8片并标记成涂膜1次的玻璃片;烘干后,可重复上述步骤再次涂膜,本实验主要考察了2次涂覆的TiO2薄膜。
(3)将制得的TiO2薄膜玻璃片放入烘箱中,在80℃下烘干8h后,取出,转入蒸发皿,并将其全部放入马沸炉中,在450
1.3 TiO2薄膜的敏化
取100ml无水乙醇于100ml烧杯中,加入适量白杨素,搅拌均匀后,制成饱和溶液。将制备好的TiO2薄膜玻璃片,取出5片浸入到溶液中,浸泡6h后,取出放入烘箱中,在60℃下烘干10h左右。自然冷却,即可制得用白杨素敏化后的TiO
1.4 TiO2薄膜的光催化性能
(1)如图1所示,取三个100ml烧杯,加入上述制得的甲基橙溶液100ml,并标记为1、2、3组溶液,将第1个烧杯中作为空白对照,在第2个烧杯中放入两片未敏化的TiO2薄膜玻璃片,在第3个烧杯中放入两片敏化过的TiO2薄膜玻璃片,放入后计时开始,在室温下浸泡30分钟后,用吸量管吸取三个烧杯中的溶液各5ml,于三个不同的50ml容量瓶中,分别测出三组吸光度A。
(2)开启紫外灯,在365nm的照射条件下,分别在照射时间1、2、3、4个小时后,依次测出三组溶液的吸光度A。
2结果与讨论
2.1 TiO2薄膜的分析
2.1.1薄膜的XRD分析
图2分别为经450℃焙烧2.5h后玻璃片表面TiO2粉末的XRD谱图。谱图的衍射峰表明TiO2薄膜的晶型为锐钛矿型与金红石型的混晶。在450℃焙烧后其晶型
图2 玻璃表面TiO2薄膜XRD谱图
2.1.2薄膜表面形貌
图3为TiO2粉末的扫描电子显微镜(
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