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翻译-Peak_Broadening_with_notes
文稿边栏附注前言Michael Woodman:嗨,大家好!我是MikeWoodman,是一名致力于安捷伦LC仪器性能研究的应用科学家。这是BillLong,是一名在化学品及耗材部工作的资深应用科学家。我们都是在HPLC应用方面工作多年的色谱专家。Bill解决色谱柱方面出现的问题,我更多的是关注仪器的性能。Bill:但是,我们当然需要知道从各个角度解决问题的有效方式。Mike:非常正确。Mike Woodman工作于Agilent Midwest Center of Excellence(安捷伦卓越的中西部中心),并且擅长安捷伦仪器的使用。Bill Long是化学品及耗材部的一名资深应用科学家。为什么会出现峰展宽Michael Woodman:在这个部分,我们将解决峰展宽的问题,这是人们咨询的常见问题之一。峰展宽可能是由许多不同的问题引起的。Bill:(开玩笑地)大部分是仪器使用问题…Mike:我刚才刚要说大部分是色谱柱问题…Bill:事实上,许多导致峰展宽的问题大多与色谱技术有关,而不是仪器或色谱柱的问题,如不合适的装配、流动相问题和系统设置等。Mike:当然,也有一些特殊的仪器和色谱柱问题我们将要讨论。但是首先,为了展示给您我们将要讨论的内容,在屏幕上,[insert peak_broadening _test_mix.jpg] 我们将给您展示一个测试混合物的色谱图,该混合物中含萘…正如您所看到的,我们这里第二个色谱图中的峰正在变宽,在右边区域[indicate with arrow, lower chromatogram and right areas]。因此,我们假设这是您正在面对的数据。我们怎么解决这个问题呢?引起峰展宽的原因有很多。一些可能的原因有:- 不合适的接头/连接- 不合理的仪器叠放- 多余的管线体积- 流动相问题- 系统参数设置(数据采集速率)保证良好的连接Bill:对于初用者,我们首先讨论正确的连接。我们的技术支持团队告诉我们他们发现导致峰展宽的首要问题是不正确的连接。连接问题经常被误认为是色谱柱问题。我们推荐您使用Swagelok接头或者更好的手动拧紧接头,因为它们使用更容易。不同的制造商可能会使用不同种类的接头。这是我们推荐的不锈钢和聚合物材料接头的示例。您需要买的各种接头看起来非常相似,这里有个图表展示我们要表达的意思[insert fingertight_ fittings.jpg]。这是另一张图表[insert fitting type chart.jpg],您可以看到您可能用到的多种不同类型的接头,使用哪些取决于您仪器的供应商所能提供的种类。我们会把这些参考资料放在下载区里供您参考。Bill:这里我演示一下如何连接一个接头[voiceover with demo]。我首先选择一个对于我将会使用到的接口来说足够长的螺丝接头。注意图例中Valco和Waters螺丝接头的螺纹长度相对稍微长一些。考虑到我将来可能会用到这些商家的配件或色谱柱,我就采用了一个较长的安捷伦螺丝接头装在我的安捷伦仪器上。金属套环的后退安装位置,正如Bill所说的,对于减少接口处的扩散和防止色谱柱接口的损坏十分关键,因此理想的情况就是为将会使用接头的装置准备新接头。因此,装配这个接头时,我们首先要适当滑动螺丝接头到管线末端,再小心滑动金属套环到螺丝接头上面,并用手向接口内拧紧该组装配。[show] 然后使用扳手轻轻地进一步旋紧它,这样管线就会被金属套环束缚住。可是不要拧得过紧,因为那将会降低接口的使用寿命。许多人总希望把它拧得很紧,这会导致接口渗漏,甚至是损坏。一旦您确信已经把接口装配完毕,我想您最好松开接口并检查一下金属套环在管线上的位置是否合适。Mike:以上提到的大多数接口的设计还可以采用另一种预装配方式,那就是把金属套环“下滑到”离管线末端足够富余距离的位置。当慢慢拧紧接口时,金属套环不会停留在管线上(,它会滑动到离管线末端较短距离的位置,并使连接趋于完美的零死体积状态。您通常并不需要把金属套环沿管线再向上滑动,因此一旦修正完成,您几乎就将它在新位置固定。[show completed fittings, done]Bill:我仅简单的使用零死体积的TCC温控模块。它非常的有用,并且很沉重,不能移动,但当您把住接头时,您可以空出一只手来推动管线。Mike:这确实需要多出一只手来才能完成…Bill:是啊…,重要的是您要保证探出金属套环的管线只有一点点。在这种情况下,不合适的金属套环安装可以导致问题的产生。[showwrong_connection_too_long.gif – note that image is about 1” long]在第一个图中您可以看到管线探出太长了。金属套环不能固定在合适的位置就
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