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Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定 许嘉卉 2010301040009 （武汉大学化学与分子科学学院 化学基地班） 【引言】 本实验是在给定的未知Mg2+-EDTA混合液中测定各组分的含量，要求实验者充分利用所学的知识和掌握的技能来完成包括实验设计、操作、实验报告的书写等所有有关于实验的工作，培养独立完成实验的能力 【摘要】 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。 关键词：pH控制 EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定 【原理】 用何种试剂和判定溶液成分过量 Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时，lgKMgyC≥6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。 2 、 缓冲体系的选择 a .滴定过量EDTA时缓冲体系的选 由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加NH3-NH4Cl缓冲溶液，至呈现稳定的红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约9~10。 b .滴定总EDTA时缓冲体系的选择 考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的黄色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约5~6。 3、用何种物质来滴定EDTA为宜 EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来. Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+ 4、公式计算 EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。 CEDTA=CZn2+VZn2+/V溶液 当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。 CMg2+=CEDTA+CEDTA’VEDTA’/V溶液’ 当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。 CMg2+=CEDTA-CZn2+ VZn2+/V溶液 【实验内容】 1试剂： Mg2+-EDTA混合液（B），纯锌片，乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y?2H2O，相对分子质量372.2）（A.R），NH4Cl（A.R），氨水（A.R），铬黑T指示剂，六亚甲基四胺，二甲酚橙水溶液，盐酸（A.R）。 配制所需溶液 a NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。 b 六亚甲基四胺 200g?L-1。 c HCl溶液 （1+1） 市售HCl与水等体积混合。 d 氨水 （1+2） 1体积市售氨水与2体积水混合。 2 .实验仪器 a. 分析天平　　 烧杯(100ml) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒 b .电子天平 烧杯(100ml) 量筒(100ml) 洗瓶 c. 酸式滴定管 移液管(25ml) 锥形瓶(250ml) 100ml量筒 【步骤】 1.混合物中物质过量的判断 取少量混合液与一烧杯，向混合液中加入适量的氨性缓冲液，控制pH在9至10之间，加入三滴EBT。观察溶液颜色。若溶液变红，则Mg2+过量，若溶液变蓝色则EDTA过量 2.溶液的配制 a .标准锌溶液的配制 用铝铲在分析天平上准确称取基准锌0.30---0.40g，把基准锌置于100mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿。待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。 b .EDTA溶液的配制 计算配制500mL 0.01mol?L-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于100mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。 c .EDTA