OOS调查管理规程.doc

文件名称 检验结果超标/超常调查管理规程 文件编号 SMP－ZL054－00 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 版 本 号 00 分发部门 质量 生产 工程 储运 采购 总办 人资 行政 财务 提取 固体 液体 QA QC 研究中心 分发数量 1 目的 建立文件系统管理规程，保证企业生产、质量管理活动的全过程，按书面文件规定进行运转，明确管理责任，如实反映文件执行情况，减少因口头方式交接而产生的差错，保证工作人员按文件要求正确进行操作，并能积累每批产品的全部资料和数据。 2 适用范围 适用于质量管理部QC实验室对进厂原辅料、包装材料、中间品、成品、稳定性实验产品及其它检验等实验室各类检验项目的检验结果超标（OOS）或超常（OOT）的调查处理。 3 职责 QC检验员:出现OOS/OOT结果时，应及时控制样品、溶液至调查结束，并及时通知化验室主管，协助调查。 QC主任：对OOS/OOT结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。 质量管理部经理：指导化验室进行不合格结果的调查，斌对调查过程及相关记录进行检查，协助QA的全面调查。 生产部对本规程负责：若OOS/OOT是生产原因，应参与生产等过程的调查。 QA职责：参与生产等过程的调查，在产品的年度报告对OOS/OOT结果进行评价 4 内容 4.1 定义与判定 4.1.1 检验结果超标（OOS）：是指检验结果超出标准的限度。超出内控标准可不算检验结果超标。产生超标原因主要归纳为四种：分析仪器错误、化验员错误、分析方法错误以及产品质量错误等。 4.1.2 检验结果超常（OOT）：指检验结果虽符合规定，但超出上一年度的趋势值（平均值±3SD），有异常。稳定性实验样品的含量变化超出5%或者各个考察项目的指标已接近标准限度。 4.1.3 检验完成后，QC检验员应检查检验结果是否超标或超常。对同时检验的不同批次的同一品种，要检查是否有明显异常的结果。对于在检验方法中规定使用平均检验结果的，在结果判定时应注意以下几点： 4.1.3.1 若各个检验结果有的合格，有的不合格，那么无论平均值是否合格，均应作为检验结果超标处理。 4.1.3.2 计算相对偏差，若平均检验结果合格，而相对偏差不符合要求，检验员应进行检验结果超常调查。 4.1.3.3 对中间产品、成品及稳定性实验产品的检验结果尤其要重点关注超常结果的调查。 4.1. 4 原样复检：从原样本中重新取样，包括样品制备在内的检验全过程进行调查，以弄清结果超标/超常是否系试验仪器故障或属样品处理以及个人操作方面的问题。 4.1. 5 重新取样：指对已出现的结果超标/超常的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二份样品，供重新试验用。 4.1.6 重新检验：指对重新取样而产生的第二份样品，按规定的方法进行的检验分析。 4.2 检验结果超标/超常处理总原则 4.2.1 一旦出现检验结果超标（OOS）或检验结果超常（OOT），检验员均应填写检验超标/超常结果调查表，保留试验溶液及样品并报告QC主任。 4.2.2 未经允许，QC人员不得擅自进行复验。如果QC主任对某一个检验结果产生质疑时，也可以安排进行相应的调查。 4.2.3 同时，在调查分析过程中为了查找及确认原因，可以进行相应的一些检验分析，如实记录，并附在该批检验原始记录上。 4.2.4 对购进原辅料的调查分析，可以根据情况从已经检验合格的留样中取样检验，在相同的环境、仪器及人员的情况下，与原样、仓库重新取样样品的重新检验结果进行对比分析。 4.2.5 对稳定性产品的检验，发现检验结果超标，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确的结论。如果同批样品相同的检验项目在前面的稳定性试验复检当中出现OOS，而且已经明确得出调查结论为样品原因，则在该批样品下次稳定性试验复检时相同的检验项目出现OOS，只需要进行最初调查，确认是否有实验室的偏差，可以不需要进行重复性的再次全面调查及复验。 4.3 调查分析步骤 4.3.1 最初调查 4.3.1.1 原来化验员让第二个化验员检查所有的计算结果和检验记录避免错误，化验员必须当天通知QC主任。 4.3.1.2 实验室调查应从以下几个方面进行调查分析：质量标准及公式计算、标准品及试验用品、样品制备过程及前处理过程、仪器设置及操作、人员现场操作等，应结合调查项目的实验原理分析可能造成的误差。具体的调查项目可以参考附件4的内容。 4.3.1.3 调查分析的内容