应用自动分析仪测定天然橡胶标准胶NR中的氮含量研究.pdfVIP

应用自动分析仪测定天然橡胶标准胶NR中的氮含量 侯英涛 李权斌 天津出入境检验检疫局 天 津 300456 摘 要 试验研究自动分析仪测定NR中氮含量 结果表明 自动分析仪测定NR中的氮含量 结果与凯氏法 国 标方法 测定结果基本相同 两者无显著性差异 自动分析仪法测定氮含量缩短了消化时间 减少了人为因素的影响 具有自动化程度高 简便 快捷的优点 关键词 天然橡胶NR自动分析仪 热导法 氮含量 中图分类号 TQ330.7 Determinatio of Nitrogen Content in NR by an Automatic Analyser Hou Yingtao, Li Quanbin (Tianji n Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau , Tianji n 300456, China) 1 引 言 (1)氦气 载气 纯度99.9% (2)氧气 助燃气 纯度99.9% 天然橡胶NR中的氮含量主要来源于胶乳中的粗 (3)氮气 动力气 无油无水 蛋白质 蛋白质对橡胶的性能影响很大 一方面其分 (4)标准样品或参考物质 解产物可以促进橡胶的硫化 延缓老化 使橡胶制品 为了获得精确的分析结果 有必要使用与待测橡 耐用 另一方面他会增强橡胶的吸水性 导电性以及 胶样品氮含量范围相同或相近的有证标准样品或参考 传热性 不利于制造绝缘性的电工器材 影响动态性 物质 因进出口天然橡胶含氮量较低 同类低氮标样 能 因此测定NR中的氮含量具有重要的实际意义 较难找到 故本方法推荐使用基准EDTA与实验室采 目前 天然橡胶中氮含量的测定多采用凯式定氮 用经典法定值后的自制橡胶样品共同作为参考物质 法 [1] [2] 我国国家标准 与ISO标准 均采用这种方法 凯 (5)无氮锡箔 氏定氮法作为经典的化学分析方法已成为测定橡胶中 2.3仪器 自动分析仪 的准备 氮含量的标准 权威方法 测定结果灵敏 准确 但 (1)按仪器说明书安装仪器 自动分析仪 系统 该方法分析时间过长 操作步骤复杂且缺乏安全性 调节燃烧室温度至900 使用标准样品或参考物质 本工作采用自动分析仪法测定NR中的氮含量 并与 按仪器说明书要求调节仪器状态 选择氧气流量 燃 凯氏定氮法测定结果进行比较 烧时间等仪器参数以获得最适宜的燃烧条件 本方法 2 实 验 推荐采用仪器出厂默认配置 即氧流量均为高流量 燃烧时间均为15秒 2.1主要仪器设备 (2)空白零点校正 不加任何样品 执行分析 自动分析仪 型号CHN2000美国 力可公司产 指令 按仪器说明书进行校正 直至空白为双零 品 利用热导原理测定样品的氮元素含量 具有数据 0.00XX 处理系统 直接出具百分含量数值 测定时间4-5min (3)选取EDTA标准样品按仪器说明书对仪器进行 测定温度900-1000 曲线校正 建立校正曲线 天