美沙拉秦的合成研究2[一].docVIP

美沙拉产品概述: 美沙拉是一种新型抗溃疡性结肠炎药物。 发挥抗炎作用，具有疗效显著、持效时间长、副作用小等优点，是治疗溃疡性结肠炎的首选药物 英文名称： 5-Aminosalicylic acid 　　　　 CAS号： 89-57-6 　　 分子式： C7H7NO3 线性分子式： H2NC6H3-2-(OH)CO2H 　　 分子量： 153.14 　　 纯度： ≥99.0% MDL号： MFC　　 Beilstein号： 2090421 　　 EC号： 201-919-1 进实验室注意事项： 一、学生进入实验室，必须严格遵守实验室的各项规章制度，听从指导，服从管理。 二、实验前必须接受安全教育，实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生。 三、实验课前，必须认真预习有关实验内容的实验指导书和教材，理解实验目的、原理和方法，未经预习或无故迟到者，指导人员有权停止其实验。 四、进入实验室要穿实验服，不得在室内随便串走、饮食、乱扔杂物。不准搬弄与本实验无关的仪器设备，实验过程中保持安静，不得喧哗。不得将与实验无关的物品带入实验室，不得将实验室物品带出实验室。 五、学生必须以实事求是的科学态度进行实验，自己动手测定数据，认真做好实验原始记录并由带课老师签字，不得草率从事，实验后要独立完成实验报告，按时交任课老师，不得抄袭或臆造。 六、使用仪器设备时，应严格遵守操作规程，若发现异常现象应停止使用，并及时向实验指导人员报告。如违犯操作规程或不听从指导而造成仪器设备损坏等事故者，按学校有关规定进行处理。 七、增强学生的安全环保意识，按有关规定领用、存放和处理生化试剂，放射、剧毒物品，病菌，动物等实验用品。 八、实验完毕，应清理实验场地，并将仪器、工具等放还原位，经指导老师同意后，方可离开实验室。 （1）第一步、以苯胺为原料经重氮化偶联反应合成了中间产物5一苯基偶氮水杨酸第二步采用连二亚硫酸钠为还原剂进一步将中间产物还原成美沙拉秦。反应收率59．3％(质量分数)，产品纯度可达98％美沙拉秦MS 2.、第二种合成方法：Kolbe合成法 分析Kolbe合成法的利与弊： 利：以对氨基苯酚为原料，在高压和催化剂存在下，与二氧化碳反应制得5一ASA。莫芬珠等[6]将该法用于5一AsA的制备，得到的产物纯度达到99％以上，总收率超过90％ 弊：有其局限性，由于反应需要高压操作，存在一定的危险性，因此对生产设备的要求较高，不适用于中小型企业生产。并且原料对氨基苯酚有毒，所以对产物的分离提纯有严格要求 3、第三种合成方法：水杨酸偶氮中间体还原法 ‘ 利与弊：本法的特点是收率较高，通常可达到80％以上，操作也较为方便，尤其适合中小企业生产，因此被广泛采用。但上述工艺存在缺陷，由于苯胺毒性较大，有一定环境危害性，且易通过原料带入成品中，导致产品精制的成本提高，从而促使人们转向研究其它苯胺替代物。 4、第四种合成方法：水杨酸为原料，经硝化和还原制得5一氨基水杨酸 将5-硝基水杨酸还原得5-氨基水杨酸 （加氢气还原，用铁粉做催化）得到美沙拉嗪 利与弊： 本办法采用浓硝酸硝化，收率较低，且副产物3-硝基水杨酸占较高比例．改用混酸硝化，得到的主要是另一种副产物3，5一二硝基水杨酸．经对反应机理进行研讨和对反应后处理方法进行适宜改进 反应分两步进行：第一步以苯胺为原料经重m如)；氮化偶联反应合成了中间产物5一苯基偶氮水杨酸第二步采用连二亚硫酸钠为还原剂进一步将中间产物还原成美沙拉秦，反应收率59．3％(质量分数)，产品纯度可达98％以上。CAS号：69-72-7 　　 pH：2.4（饱和水溶液） 　 熔点(℃)：160 　　 相对密度（水=1）：1.44 相对蒸气密度（空气=1）：4.8 　　 分子式：C7H6O? 　　 分子量：138 　　 饱和蒸气压(kPa)：0.17(114℃) 　　 闪点(℃)：157 　　 引燃温度(℃)：540 　　 溶解性：溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。 　　 水中溶解度：0.22（g/100ml）[1] 化学性质 常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。 3、连二亚硫酸钠 连二亚硫酸钠属于一级遇湿易燃物品，又名低亚硫酸钠。 商品有含结晶水(Na2S2O4.2H2O)和不含结晶水(Na2S2O4)两种。 前者为白色细粒结晶，后者为淡黄色粉末。 相对密度2.3-2.4，赤热时分解，能溶于冷水，在热水中分解，不溶于乙醇，其水溶液性质不安定，有极强的还原性，属于强还原剂。 露置在空气中受潮，能夺取空气中的氧结块并发出刺激性酸味。 　　 Na2S2O4+2H2O+O2→2NaHSO4+2[H]