分光光度法测定工业废水中化学需氧量.docVIP

精品论文 参考文献 分光光度法测定工业废水中化学需氧量 开平市环境监测站 广东江门 529000 【摘 要】本文主要针对分光光度法测定工业废水中化学的需氧量展开了探讨，通过结合具体的试验实例，对所用及的仪器试剂作了说明，并对试验所得结果作了详细的阐述和系统的分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。 【关键词】分光光度法；测定；工业废水；需氧量 所谓的分光光度法，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在工业废水化学需氧量的测定中，分光光度法有着广泛的应用。基于此，本文就分光光度法测定工业废水中化学的需氧量进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。 1 仪器及试剂 1.1 仪器 UV－2000紫外可见分光光度计，HACH－DRB200消解仪，HACH消解专用反应管（Phi;20times;120mm），比色皿（2cm）。 1.2 试剂 （1）硫酸汞溶液:将24.0g硫酸汞加入200mL硫酸溶液（2+8）中，搅拌溶解完全，此溶液含硫酸汞为0.12g/mL。 （2）硫酸－硫酸银溶液:向1000mL浓硫酸中加入15g硫酸银，放置1～2d使之完全溶解，并混匀，使用前小心摇动。 （3）1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）的重铬酸钾标准溶液:称取24.5160g在120℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中，用水稀释至500mL，摇匀。 （4）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于邻苯二甲酸氢钾的理论化学需氧量Cr为1.176所以溶解0.4250g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为1000mg/L的化学需氧量Cr标准溶液。用时新配。 （5）预制试剂:测定化学需氧量值为30～1000mg/L时，依次加入1.0000mol/L的（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液1.50mL，1.5g/100mL的硫酸－硫酸银溶液5.0mL，0.12g/mL的硫酸汞溶液0.50mL于一只干净的HACH专用化学需氧量反应管（Phi;20times;120mm）中，旋紧摇匀备用。 2 测定方法 在硫酸介质中，以过量重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，升温至160℃消解30min的条件下，氧化水样中的还原性物质（主要???有机物），使Cr2O72-还原为绿色Cr3+，在605nm波长处分光光度法测定生成Cr3+的吸光度值，水样中化学需氧量Cr的浓度与Cr3+的吸光度呈正相关。 2Cr2O72－+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O 3 结果与讨论 化学需氧量（化学需氧量Cr）作为水体有机物污染的综合指标，是水质检测的一个重要参数。测定化学需氧量的影响因素较多，因此化学需氧量Cr也是条件参数，必须严格控制试验条件。针对铅锌工业废水中有关组分含量范围化学需氧量30～800mg/L、氯离子50～500mg/L，就各影响因素进行了试验。 3.1 重铬酸钾浓度及其用量 K2Cr2O7在反应体系中是强氧化剂，为使水样中还原性物质完全氧化，在反应中K2Cr2O7必须过量，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。本方法选用（1/6K2Cr2O7）浓度为1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液取用体积为1.50mL。 3.2 硫酸浓度和催化剂的选择及其用量 硫酸－硫酸银在反应体系中，主要起调节酸度和催化剂作用，试验表明，硫酸－硫酸银浓度为1.5g/100mL时，校准曲线呈线性，相关系数大于0.9990。本法确定硫酸－硫酸银浓度为1.5g/100mL，确定硫酸－硫酸银混合液体积为5.0mL。 3.3 反应温度的确定 以150mg/L、300mg/L、500mg/L的标准溶液试验，其它条件不变，只改变消解温度，恒温消解30min，Cr3+的吸光度见表1。 表1 不同反应温度的影响 从表2中可以看出，加热回流的温度对试验结果是有明显影响的，温度太低，反应不完全，分析结果偏低；温度太高，重铬酸钾过度消耗，分析结果偏高，还易引起突沸情况。恒温时间30min时吸光度值最大，故选择恒温时间为30min。 3.5 共存物干扰及消除 （1）水样中可能存在的