含氟、磷Li2OAl2O3SiO2系玻璃的核化行为研究.pdf

第27卷第1期 陶瓷学报 V01．27，No．1 2006年3月 JOURNAL0FCER_姐ⅥICS Mar．2006 含氟、磷Li20-A120厂Si02系玻璃的核化行为研究 韩陈1郭兴忠1杨辉1宋芳芳1陈明形2 (1．浙江大学纳米科学与技术中心，杭州：310027；2．温州康尔微晶器皿有限公司，325800) 捅要 为，分析了氟、磷离子对LAS玻璃核化过程的影响机制。研究结果表明，氟、磷离子对LAS玻璃的核化过程有不同的作用机制，含 h，而含磷玻璃为740。C／1．5 氟磷玻璃的最佳核化制度为700。C／1 h。氟离子降低了析晶峰温度和核化温度，改善了玻璃的核化及晶 化过程，而磷离子增加了核化温度，延长了核化时间。 关键词：微晶玻璃，锂铝硅，氟，磷，核化 中图法分类号：TQl74．75*8文献标识码：A 微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷具有的许多优越的性 磨混均，将混合料放入高温玻璃熔炉中，熔制温度为 能，在众多领域得到广泛应用。其中Li：O一越20。一 将熔融液倒入预热模具中成型，经580。c温度退火1 si02体系(LAs)是最具研究价值的微晶玻璃体系之 一，其低膨胀、高热稳定及优良的机械性能使之成为 小时，消除内应力；然后，以150C／min的冷却速度冷 一种不可或缺的综合材料㈣。玻璃的核化在熔融法制 却后，压制获得平板状玻璃制品，切割成条备用。 备微晶玻璃热处理工艺制度中具有十分重要的地位， 1．2玻璃核化 它决定了玻璃的析晶过程，乃至微晶玻璃的显微结构 采用DTA测试技术分析玻璃的核化过程，获得 及综合|生能。目前，对锂铝硅微晶玻璃的热处理研究 最优化核化制度。其技术原理如下：取多个不同温度 核化点进行预核化处理，由于经预核化处理后的玻璃 中，更多直接采用DTA分析，根据DTA曲线的相变 温度和析晶峰温度获得玻璃的核化和晶化温度，没有 中将会有大量纳米晶核形成，在后续的结晶过程中， 进行核化温度和核化时间的优化。本文以LAS玻璃 晶核相对容易生长，在DTA图谱上的反映就是结晶 为研究对象，研究了含氟磷和含磷LAS玻璃的核化 峰向低温段偏移㈤。 行为，获得最优化核化制度，并分析了氟、磷离子的影 试验过程是，试验时将退火后含磷有氟和含磷无 响机制。 氟样研磨成粉，过200目筛，进行DTA测试，根据 DTA图粗略确定预核化温度范围。然后将含磷有氟 1实验内容 和含磷无氟样在确定的温度范围内每隔20℃取点， 进行玻璃预核化处理，处理后玻璃试样研磨成粉，同 1．1原料及玻璃制备 析晶峰温度，利用预核化温度与析晶峰温度之间的关 以LifO、A120。和SiO。等为主要原料，配以复合 晶核剂、助熔剂、澄清剂等添加剂，制备成含氟磷和含 系，确定最佳核化温度和最佳核化时间。 磷无氟两种试样。熔制玻璃时，将两种原料称量好，研 差热试验采用德国耐驰公司STA409热分析仪， 1000C。 测试条件为：升温速率200Clmin，最高温度1 收稿日期：2005—10．-20 通汛联系人：杨辉，男，教授 《陶瓷学报}