原子荧光法测定地表水中的砷硒.docVIP

精品论文 参考文献 原子荧光法测定地表水中的砷硒 九江市环境保护监测站 江西 九江 332000 【摘 要】本文应用原子荧光法对地表水中的微量砷和硒进行了测定实验，实验表明，原子荧光法具有准确度高、检出限低等优点，值得在监测领域推广运用。 【关键词】原子荧光法；地表水；砷硒 引言 砷、硒是地表水常规监测项目，且在地表水中的含量较低。砷化物属剧毒物质，并且容易在人体内蓄积，引起中毒反应。硒是人体所必须的微量元素，但过多的摄入也会对健康造成损害。因此，在环境监测中，特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素，实验结果表明，本方法准确可靠，且节约时间及成本。 一、实验原理 在消解处理水样中加入硫脲，可以使砷被还原为三价，硒被还原为四价。利用在酸中加入硼氢化钾会产生新生态氢的原理，我们把碱性硼氢化钾溶液加入到酸性介质中，从而产生砷化氢和硒化氢，这些砷化氢和硒化氢是由三价砷和四价硒生成的，经高纯氩气进入原子化器原子化。原子态砷、原子态硒、在空心阴极灯发射光激发下会产生原子荧光，我们利用这些荧光的强度与溶液中的砷、硒含量在一定范围内成线性的关系，可以实现对样品溶液中相应成分含量的求解计算。 二、实验部分 1、仪器 AFS~830型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司），高强度砷、硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 2、试剂 （1）砷标准使用液（100mu;g/L）：使用砷标准溶液（浓度为100mg/L，环境保护部标准样品研究所出品）按照HJ694~2014规定的方法稀释制备。 （2）硒标准使用液（10.0mu;g/L）：使用硒标准溶液（浓度为100mg/L，环境保护部标准样品研究所出品）按照HJ694~2014规定的方法稀释制备。 （3）盐酸溶液：1+1 （4）硫脲~抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100ml水溶解，混匀，测定当日配制。 （5）硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾，混匀。临用时现配，存于塑料瓶中。 3、分析步骤 取50mL水样于比色管中，分别向水样、空白和标准溶液管中加入2.5mL浓盐酸，再加入10mL硫脉+抗坏血酸溶液，摇匀静置20min后上机测定。 4、试验水样 水样采自某城市生活地表水。 三、结果 1、仪器工作条件 （1）载气采用氩气作为载气，将生成的砷化氢等送入原子化器气体流量在400~500ml/min时，灵敏度最高； （2）屏蔽气流量。采用氩气作为屏蔽气，防止周围空气进入火焰屏蔽气流量一般设在800~1200m1/min； （3）原子化器温度，硼氢化钾还原反应时产生的气体通过载气输送到原子化器，形成氩氢火焰温度太低不利于形成火焰，温度太高噪声过大； （4）灯电流增大灯电流，使仪器灵敏度增大，但灯电流过大，易使空心阴极灯的使用寿命缩短，砷、硒灯电流一般设在40~80mA； （5）光电倍增管负高压。负高压增大，信号灵敏度和噪声水平同时增加，负高压一般为250~400V，根据实际背景噪声情况调整； （6）读数时间与延迟时间为仪器采集信号加以计算的时间，一般读数时间设定为10~16s，延迟时间为0~2s，当荧光强度偏小时，可采用较大的读数时间，增大准确度，但这会使测量时间延长样品酸度样品中加入一定量的盐酸以保持一定的酸度，以便与还原剂硼氢化物反应形成所需的氢化物。酸度过低，灵敏度低，测定砷时，5%（V/V）的酸度亦能满足要求，但硒的测定对于酸度有较高的要求。 2、单独测定砷/硒 单独启用原子荧光光度计的砷灯/硒灯，分别将单独砷/硒标准工作液、五个地表水试样放入专用测试管中，放入仪器托盘，仪器可将标准工作液自动稀释为2、4、8、16、20mu;g/L的标准系列溶液，同时按照本实验所述的最优实验条件，以5%的盐酸为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，绘制得到标准曲线，同时测定地表水试样。 3、同时测定砷硒 启用原子荧光光度计的双通道砷灯和硒灯，将砷、硒混合标准工作液、五个地表水试样放入专用测试管中，按照单独测定的相同方法进行测定，绘制得到标准曲线，同时测定地表水试样。 4、标准曲线