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纳米晶Y203:Eu3+的反常拉曼散射 罗宏雷1,2，黄莉蕾1，张伦3 ( 1．中国计量学院应用物理系表面物理研究所310018 ； 2．浙江大学材料化学学院310027； 3．中国矿业大学理学院221008 ) 摘要：作者用燃烧法制备了8 nm- 50 nm系列纳米晶Y203:Eu3+，利用XRD谱确定了纳米晶的晶体结构及晶粒大小。利用两套由不同波长的激光所激发的拉曼光谱，指认了纳米晶Y203:Eu3+的拉曼振动模并研究其拉曼光谱。与传统的拉曼光谱学相比较，光谱呈现出明显的反常，其一，是斯托克斯与相对应的反斯托克斯谱峰波数不相等；其二，随晶粒的减小，拉曼谱有明显的变化，包括谱峰的微移、半高宽的增加，以及谱峰强度比的强烈变化；其三，随着激发波长的变化，光谱也呈现出峰位移动的明显变化。这些反常的散射光谱的变化源于纳米结构的本征缺陷。 关键词：反常拉曼散射；纳米晶Y203:Eu3+；发光 导言 氧化钇掺杂铕是一个常见的应用于显示器件的荧光粉（阴极射线管，等离子显示器，场发射显示器） 。这表明了其具有应用于显示器的发光特性：衰减时间短，高量子效率，良好的色彩坐标和良好的稳定性等应用。有几个研究小组已经研究了纳米颗粒和晶体尺寸的大小对发光性能的影响。在这一领域已经有了许多重要的报告成果，其中包括合成过程中，发射和激发频谱随着纳米晶大小的变化，能源过渡进程等等。我们制备了10 nm到50 nm的纳米结构.并且着重放在具有尺寸效应的拉曼光谱上，有趣异常的拉曼散清楚显示了我们的研究。这些现象都显示了其理论和实用价值。 样品的制备和表征 Y203:Eu3+纳米的合成凝胶燃烧法。正如许多文章报道的,燃烧合成法容易控制产物的颗粒大小，过程如下：混合硝酸盐，甘氨酸作为起始原料，其中包括正硅酸乙酯，酒精和水，从而我们得到了凝胶。化学方程式决定正硅酸乙酯的剂量如下： 6M(N03) 3+10H2NCH2COOH+1802—3M203+20C02+5N2+25H20+18N02 (M=Y，Eu) 水浴后，把凝胶干燥并低温下加热到燃烧点，出现了白色粉末，然后在500℃预热约1小时，再分别在1450℃ ，850℃ ，600℃煅烧约2小时，Y203:Eu纳米结构S1,S2,S3形成.S1和S3的X射线衍射模式显示在图1和图2中 ，我们已经计算出的平均纳米尺寸（L）使用舍勒方程（ 1 ） ，其中（表示弧度），它是指在X射线衍射峰最大值一半（半高宽）时的全宽，θ是衍射峰的位置. 样本S1,S2,S3平均大小分别是49.6 nm ，36.3 nm和9.5 nm 。 拉曼光谱 两个拉曼光谱仪是应用在室温下测量纳米离子Y203:Eu3+振动模式的，一个是LabRaman HR - 800（单色仪） ，用514 nm激光激发，另一个是Almega （红外光谱），用532 nm激光激发。散射几何在所有拉曼测量中获得通过，一般情况下，这两个系统光谱被收集的条件为：激光功率： 1.3 mw ;洞： 100 um ;时间： 2/20 s。 图3,4显示了S1被514 nm和532 nm激光激发的拉曼光谱，因为Y203:Eu3+是典型的发光材料，我们使用的是以波长为轴心，而不是一般波数。我们可以看到，当激发激光改变时荧光的拉曼峰进行了一般性转移.一般来说，拉曼振动模式将不会随着发射激光的改变而改变.我们在图中标示了激发的荧光峰，因此，我们可以发现拉曼振动模式的转变。我们已经在表1中显示出一些峰值，第二排的数据是来自于早期参考。 结果与讨论 4.1 斯托克斯与反斯托克斯频谱 在传统的拉曼散射理论中，反斯托克斯峰拉曼频率的绝对值与相应的斯托克斯峰是一样的，但在我们S1和S3的数据中，斯托克斯的频率和相应反斯托克斯的频率在频谱中的峰值明显不同.特别是当纳米结构低于10 nm时 ，反斯托克斯频谱明显不同，几乎失去了所有典型的峰值，甚至大约为375 cm-1的最强峰值也是几个噪音峰的合并,这个我们在图5和图6中所给出了结果。转化的详细数据在表2中。 从表2中 ，我们不能在转变和数量之间给出明显的顺序，但变化是明显地存在的。根据一般拉曼理论，这是一种不正常现象，在低维材料中其他团体也发现了这种不正常的现象，如碳纳米管，超薄GaAs/AlAs晶格。已经给出了不正常现象的原因：独特的纳米结构，可以考虑作为一个自然的内在结构的缺陷，因此我们把双共振拉曼散射理论应用于解释此现象的散射机理。就我们而言，我们显示的结果只是证明纳米结构也呈现一个相似的不正常现象，一般说来，有缺陷的纳米结构起着重要的作用。 4.2 拉曼峰的转变与减少大小 3中列出了S1和S3的拉曼光谱数据。我们可以看到，当纳米结构的尺寸低于10 nm时 ，在220 cm-1 ，274 cm-1和508 cm