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“久吾杯” 首届江苏省大学生化学化工实验竞赛试题 ——化学组 A 方向操作试题—— 实验地点：笃行楼 512、521、523 江苏省大学生化学化工实验竞赛组委会 2010.7.18 “久吾杯”首届江苏省大学生化学化工实验竞赛 化学组 A 方向操作试题 ————————————————————————————————————— 蛋氨酸-锌的制备与分析 重要说明 1 进行本实验前请仔细阅读选手手册和有关实验要求。 2 竞赛时间为 8 个小时（包括完成实验报告的时间），超时将扣分。 主要内容 由蛋氨酸（固体）和硫酸锌（溶液）合成、分离、干燥得蛋氨酸-锌螯合物， 测定产品中锌与杂质镍的含量。 1 蛋氨酸-锌螯合物的制备 1.1 实验材料 DL 蛋氨酸：99 ﹪，固体 七水合硫酸锌溶液：24% 氢氧化钠溶液：20% 去离子水 广泛 pH 试纸（pH 1~ 14 ） 恒温磁力搅拌器（带测温棒和搅拌子） 布氏漏斗（10 cm）及抽滤装置 中速定性滤纸（11 cm） 分析天平 表面皿：12 cm 烧杯：100 mL，250 mL 玻棒 量筒：50 mL 胶头滴管 剪刀 1.2 操作步骤 1.2.1 Zn(OH) 沉淀的制备 2 量取30 mL 七水合硫酸锌溶液，置于 100 mL烧杯中，边搅拌边加入7 mL 20% 1 “久吾杯”首届江苏省大学生化学化工实验竞赛 化学组 A 方向操作试题 ————————————————————————————————————— 氢氧化钠溶液，至 pH 8 ，得Zn(OH)2 悬浊液备用。 1.2.2 蛋氨酸-锌的制备 称取 7.500 g 蛋氨酸，置于 250 mL 烧杯中，加水约 150 mL，搅拌，升温至 70~80 ℃，待蛋氨酸完全溶解后，保持此温度，在不断搅拌下缓慢加入Zn(OH)2 悬浊液，搅拌反应 60 min 。冷却，静置约 10 min，使产物完全析出。用布氏漏 斗抽滤，用少量水和无水乙醇分别洗涤沉淀 3 次，抽干。将产品转移至表面皿上， 置入烘箱，于 114 ℃干燥 1 h，得白色蛋氨酸-锌螯合物。 2 锌的测定 2.1 实验材料 抗坏血酸：20 g/L 氟化铵溶液：200 g/L 硫脲溶液：100 g/L 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH 5.5 EDTA 溶液：约 0.05 mol/L 二甲酚橙指示剂：1 周内配制 盐酸溶液：1+1 六次甲基四胺溶液：20 ﹪ 氧化锌：基准物 去离子水 分析天平 酸式滴定管：50 mL 烧杯：150 mL， 容量瓶：250 mL 锥形瓶：250 mL 移液管：25 mL 量筒：1