毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量.docVIP

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量 ? 实验与研究? 1322o05,Vo1.29,No.3 3结论 药学避展 痰热者,因于火盛.清热化痰是中医治咳大法 之一,是治疗中抓住主要矛盾与矛盾主要方面的具 体体现.清热止咳颗粒采用了上海第二军医大学长 海医院中医科刘福春教授的祖传秘方,又经300余 例临床的进一步应用,显现对上呼吸道感染的疾病, 尤对痰热咳嗽有清热化痰,宣肺止咳的满意功效,且 毒副作用小.本药效学实验也表明,中成药清热止 2005年第29卷第3期第132页 Progress/nP/umsama/~Se/enees 咳颗粒对动物具有显着的镇咳,解痉,祛痰和抗炎消 肿作用,其疗效分别可与阳性对照药吗啡,可待因, 异丙肾上腺素,NH4Cl以及氢化可的松相媲美. [参考文献】 [1]徐淑云,卞如濂,陈修,等.药理实验方法学[M].第一 版.北京:人民卫生出版社,1982. [2】李影林.临床微生物学及检验[M】.长春:吉林科学技 术出版社,1991. 毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量 初虹,孙利,张国成 (苏州东瑞制药有限公司研发中心,江苏苏州215128) [摘要】目的:建立同时测定头孢布烯中乙腈,二氯甲烷,乙酸异丙酯,甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱 法.方法:采用HP-5毛细管柱(30mx0.53咖,1.5/an),柱温采用程序升温,检测器为FID,载气为氮气.结果:各 溶剂色谱的分离度均大于1.5,线性关系良好(rgt;0.99),平均回收率为96.5%～99.O%,BSD为1.1%～2.4%(t/,= 9).结论:毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂,方法简便,结果准确. [关键词】头孢布烯;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱 [中图分类号】0657.71[文献标识码】B[文章编号】1001—5094(2005)01—0132—05 DeterminationofResidualOrganicSolventsinCeftibutenbyCapillaryGC CHUHong,SUNLi,ZHANGGuo-eheng (SuzhouDmvnraysPharmaceuticalCo.Ltd.,Suzhou215128,China) [Abstract]Objective:ToestablishacapillaryGCmethodtodeterminetheresidual0I号IIlics0lvents—一 aeetonitrile,diehloromethane,isopropylacetate,tolueneandanisoleineeftibuten.Methods:AHP一5column (30inx0.53mm,1.5)wasusedwithprogrammedcolumntemperatureandFIDdetectorandtakiIlgN2as carriergas.Results:TheGCresolutionsofsolventswereabove1.5.1heircalibrationcurveswerelinear(rgt; 0.99).Theiraveragerecoveriesare96.5%一99.O%andRSDswere1.1%一2.4%(/1,=9).Conclusion: ThecapillaryGCmethodissimpleandaccurateandCanbeusedtodeterminetheresidual0l芬micsolventsin ceftibuten. [Keywords]Ceftibuten;Residualorganicsolvent;CapillaryC,C [接受日期】2004-10-12通讯作者:初虹,高级工程师; 研究方向:新药开发; 1Id:051231O1:E-nmil:ch@ 2005年第29卷第3期第133页 Prog/e$s/nPharmaceufica/Sc/el~ge8药学建展 头孢布烯是第三代广谱口服头孢菌素,具有广 谱抗菌活性,对大多数革兰阴性菌和部分革兰阳性 球菌有较强的抗菌作用,对质粒介导的f}-内酰胺酶 高度稳定.本品在合成过程中所用的乙腈,二氯甲 烷,乙酸异丙酯,甲苯和苯甲醚是《中国药典》(20o0 年版)和《药品注册的国际技术要求》中规定限制的 有机溶剂【1.2],5种溶剂各有不同限度的规定,但同 时对它们的残留量进行检测未见有文献报道.因 此,本文建立了毛细管气相色谱法,测定头孢布烯中 这5种溶剂的残留量. 1仪器与试药 Agilent一6890N型气相色谱仪(安捷仑科技有限 公司,FID检测器,Agilent自带色谱工作站). 头孢布烯原料药(苏州东瑞制药有限公司,批号 021