高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究.doc

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究 第28卷第2期 V01.28No.2 中州大学 JOURNAL0FZHONGZHOUUNIVERSITY 2011年4月 Apr.2011 高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究 刘艳丽,王少鹏,赵国欣,耿风华.,冯冲 (1.中州大学实验管理中心,郑州450044;2.中州大学4e.,x-食品学院,郑州450044; 3.中国地质大学长城学院,河北保定071000) 摘要:采用水溶液聚合法,研究了单体浓度,引发剂用量,反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响, 探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃一45:E,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯 酸钠分子量高达10一1O. 关键词:聚丙烯酸钠;合成工艺;高分子 中图分类号:TQ325.14文献标识码:A文章编号:1008—3715(2011)02—0124-02 高分子量的聚丙烯酸钠是近年来国内外开发的丙烯酸 类精细化工产品之一,其微观结构为聚阴离子型电解质,通 过聚阴离子间的架桥使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒 子的沉降,在食品添加剂,铝红泥的絮凝,动植物蛋白废水的 处理等方面都有独特的应用.丙烯酸钠水溶液聚合具有实 施方便,设备筒单,产品凝胶含量低,体系稳定等优点,但存 在聚合后期黏度大,散热困难等问题,难以制得高分子量聚 丙烯酸钠.本文以制备高分子量的聚丙烯酸钠为目标, 探讨了单体浓度,引发剂用量,反应温度,反应时间等因素对 聚丙烯酸钠分子量的影响,为高分子量聚丙烯酸钠的工业化 生产提供基础. 1.仪器和试剂 1.1仪器 电动搅拌器:JJ一1型江苏金坛市中大仪器厂;电子天 平:FA2104N型上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅: HH一2型郑州杜甫仪器厂;乌氏黏度计:宁波天叵仪器厂. 1.2试剂 丙烯酸(CP):北京东方化工厂;过硫酸铵(AR):天津市 科密欧化学试剂有限公司;氢氧化钠(AR):洛阳化学试剂厂. 2.方法 2.1丙稀酸的纯化 由于丙烯酸含有较多杂质,影响后续的聚合反应,采用 减压蒸馏的方法重新提纯丙烯酸,收集新蒸馏的丙烯酸单 体,用于下步实验. 2.2聚丙烯酸钠的制备 在三颈反应瓶中加入新蒸馏的丙烯酸单体,再加入氢氧 化钠水溶液至中性,反复三次抽真空,充高纯氮气,保持体系 在无氧条件下反应,最后加入过硫酸铵引发剂引发聚合.聚 合反应完全后,干燥,粉碎,得到白色粉末状产品. 2.3聚丙烯酸钠分子量的测定 用0.2mol/L的NaOH溶液配制浓度分别为0.05g/mL, 0.037mL,0.025g/mL,0.018g/mL的聚丙烯酸钠溶液,于 30~C恒温水溶中测定其黏度,并计算分子量. 3.结果与分析 3.1反应温度对产物分子量的影响 采用过硫酸铵用量为0.02%(占丙烯酸钠单体的质量 百分含量),单体浓度为45%,反应时间3.5h,考察反应温度 对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图1. o 0 r. ～ 喇 反应温度厂C 图1反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响 从图1可以看出,反应温度越低,分子量越大,35~C一4O℃ 时,分子量最大,由于温度过低,引发剂需要2h才开始引发反 应,且反应完成需大约9h,因此,确定最佳反应温度为40℃一 45℃. 3.2反应时间对产物分子量的影响 采用过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,反应温 收稿日期:2011—01—30 作者简介:刘艳丽(1975一),女,河南周口人,硕士,中州大学实验管理中心讲师,主要从事化工专业教学与研究. ? 124? 度40~(2—45%,考察反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响, 结果见图2. co 0 r_ ～ 删 反应时间/h 图2反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响 从图2可以看出,随着反应时问的延长,有利于单体聚 合成更长的分子链,相对分子量增大,但当反应时间大于4h 以后,相对分子量随反应时间的延长增加缓慢.因为随着反 应时间的延长,反应体系中单体的浓度越来越低,聚合速率 越来越低,相对分子质量增加幅度逐渐减小.综合考虑,确 定4h为最佳反应时间. 3.3引发剂对产物分子量的影响 采用单体浓度为45%,反应温度为40℃一45℃时,反应时 间4h,考察引发剂过硫酸铵用量对产物分子量的影响,结果见 图3 co 0 ～ 嘲 过硫酸铵用置,% 图3引发剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响 从图3可以看出,聚丙烯酸钠分子量随着过硫酸铵用量 的增大而减小,但用量太少时,由于引发不完全,也会使分子 量降低,因此,过硫酸铵最佳使用量为0.02%. 3.4单体浓度对产物分子量的影响 采用过硫酸铵用量为0.02%,反应温度为40℃一45℃, 反应时间4h,考察单体浓度对产物分子量的影响,结果见图4. (o 0 一 ～ 单体浓度/% 图4单体浓度对