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Sioz碳热还原法创备Si,N,/SiC的固相反应机理/刘 雁等 .2-15.
Sio,碳热还原法制备SI,.N,/SIC的固相反应机理
刘 雁 潘 伟 吴月顺， 陈 健
(清华大学新型脚瓷与精细工艺国家重点实脸室，名京 100084;青岛大掌师范学院化学系》
摘奥 Sto,/C体系在氏气气氛下1573^1973K盈度范圈内反应所得的产物为.-Si,N,加 P-S,c.i 高的反应S.
度、高的升注迫率以及原杆破的过1均有刹于sic岭生成。反应过在可分为三个阶吸，产物分别为sio气休S·i,N和
sic，表砚活化能分别Yo470kJ/-1,467k1/mol和484kJ/mol.v14t千沮热宜分析为主要卖检方法 时SiO,/C体系在流
动的氮气中的反应机理进行了研览，探讨了休东回相反应所怪历的步欣，确定了控速环节和动力学参数.
关镇询 SiO2破热还原 固相反应
用法国SETARAM公司的TFDTA92B型热分析仪对混合粉
0 引宫
未体系在1273K-1973K范圈内进行非等沮热重分析。反应气
纳米sic增强Si,N,复合材料由于诸多优异性能而引起 氛为N,.压力为latm.流速为30ml/min.A组的升沮速率分
了广泛的注念.制备方法主要有化学气相沉积法to，甲烷热分 别为3,5.10和15K/min.B组的升沮速率分别为3.10,15和
解法w机械混合法川及氮气气氛下的碳热还原法;a等等。碳 20K/min.井对产物进行XRD和TEM分析
热还原法的优点是成本低 且能得到均匀分布的SiC/Si,N, 2 结果与讨论
混合粉末。本文利用热分析仪在氮气气氛下1273K^1973K
的祖度范围对Sio,/C体系的反应进行扫描，系统地分析了反 2.1 结果
应过程的热力学和动力学机理. 图1为产物的XRD图谱.产物中含有。-Si,N 和叭汗Sic
I 实验 相。升谧速率对产物中Si,N;与Sic的比例有着明显的影响
不论是对于A组还是对于B组，产物中Si(与Si,N 的含星
选择气相法Siox(平均校径。06pm.纯度99-99%)和碳 比都随升温速率的加快而增大 当升沮速率足移快时((B3和
黑(平均位径0.07pm.纯度”g/l.)为原料 根据sio:与C B4).Si,N,就从产物中消失了。另一方面 A组中Si,N;的含
的康尔比不同.将实验分为两组，A组Sio, C=1哥ZBill 量比B组的高很多、这表明SO:与C的李尔比对产物的
Sio,:C=1，2.5.为确保棍合均匀，以无水酒梢为介质进行 Si,N,与Sic的含盘比有显著的形响.由于C是不足量的 当
泥磨，然后供干冷却至室退.将烘干后的粉料过谛后干压成 升温速率达到一定程度时 产物中可能还含有未反应的
-Ds_ 的胭片.将压成的圈片里于热分析仪的石墨增涡内采 Siox，这些Sio,为非晶态，因而XRD中无相应衍射峰
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