分析化验 分析规程 溶解氧的测定.doc

溶解氧的测定 方法一 碘量法 1 适用范围 本方法适用于工业循环冷却水中及污水中溶解氧的测定，测量范围为0.2～8mg/L (以O2计)。 2 分析原理 在含碘化钾的碱性条件下，水样中的溶解氧将低价锰(Mn2+)氧化为高价锰(Mn3+、Mn4+)。可将溶解氧固定 Mn2+ +2OH– = Mn(OH)2 ↓ 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓ 4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Mn(OH)3 ↓ 然后酸化溶液，三价或四价锰又被还原为二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的量的碘。 H2MnO3 + 4H+ +2I– = Mn2+ +I2+ +3H2O 2Mn(OH)3 + 6H+ +2I– = 2Mn2+ + I2 + 6H2O 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 (1+1)硫酸溶液 量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效月)?H2O，加10mL (1+1) 硫酸溶液，溶解后，稀释至1000mL。该溶液中加入酸性淀粉碘化钾溶液后，不得产生蓝色(即无溶解氧存在)。若溶液不清，则需过滤。(有效期六个月) 3.1.3 碱性碘化钾溶液 称取500gNaOH溶于350mL 水中，称取150g KI(或135g NaI)溶于200mL 水中，合并两溶液并混匀后，用水稀释至1000mL，静置，取澄清液贮于橡皮塞有色瓶中，避光保存。该溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色(即无溶解氧存在)。 3.1.4 硫酸(ρ =1.84g/cm3)。 3.1.5 淀粉溶液：10g/L。 称取稀100mL。(有效) 3.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3) = 0.01mol/L。(临用前配制) 3.2 仪器 3.2.1 溶解氧测定瓶(250～300mL)。 3.2.2 锥形瓶(250mL)。 3.2.3 棕色酸式滴定管(25mL)。 4 操作步骤 4.1 水样的采集：事先将测定瓶放入取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。 4.1.1 由样品瓶中分取水样时，可用虹吸管插入测定瓶底，待水样流满测定瓶并溢出至桶内，直到取样桶中的水面高出取样瓶口15cm以上，取出虹吸管，迅速塞紧瓶塞，不得留有气泡，否则重取。 4.1.2 自来水取样时，可将橡皮管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底，流速最好为700mL/min左右，待水样流满并溢出至桶内，直到取样桶中的水面高出取样瓶口15cm以上，取出橡皮管，立即塞紧瓶塞，瓶内不可留有气泡。 4.1.3 从池塘、水井、蓄水池中取样时，可将测定瓶与取样桶一同迅速沉入水中至一定深度。然后提出水面，立即塞紧瓶塞，瓶内不可留有气泡。 4.2 溶解氧的固定 取下测定瓶塞，用刻度吸量管插入液面下0.5～1.0cm处，迅速加入1mL 硫酸锰溶液，2mL 碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，反复颠倒，充分混合均匀，静置。待瓶内沉淀物降至一半时，再颠倒混合一次，待沉淀下降到瓶底(此步一般在现场进行)。 4.3 析出游离碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入1.0 mL 浓硫酸。盖紧瓶塞，颠倒数次，充分混合，使沉淀全部溶解后置暗处放置5min。 4.4 滴定碘 准确移取100.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。 5 分析结果 水中溶解氧按下式计算： 式中：V(Na2S2O3)—Na2S203标准滴定溶液消耗的体积，mL； M(1/4O2)—基本单元的氧(即1/402)的毫摩尔质量，mg/mmol，其数值为8。 6 允许差 以平行样测定结果的平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于2%。 7 注意事项 7.1 取样及测定中，要特别注意且勿使水样过多地接触空气，以防溶解氧的损失或增加，导致含量变化。 7.2 由于加入试剂，水样会由测定瓶中溢出，但由于损失量很小，故不必进行水样体积的校正。 7.3 水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等时，均干扰测定。 7.4 若水样呈强酸性或强碱性，先用NaOH或H2SO4。溶液调至中性，再测定溶解氧的量。 7.5淀粉溶液发生沉淀析出或霉变，应重新配制方可使用。 8 备注 本规程参照GB/T 15455—95编制 方法二 滴定碘—叠氮化钠修正法 1 适用范围 本方法适用于污水工业污水及生化处理水中溶解氧的测定。 2 分析原理 基本与方法一相同。 水样中所含的亚硝酸根干扰溶解氧的测定，可加入叠氮化钠使之分解而消除