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室内空气中总挥发性有机物检测方法的优化锦，彭虹，张晓淳潘(中山市环境监测站，广东中山528400)［摘要］建立了热脱附－毛细管气相色谱法测定室内环境空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等挥发性有机物的检测方法．该方法的色谱分析时间为20min，比GB50325－2010方法的52min缩短了32min，各物质峰分离程度均高于98%．9种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.998～0.999之间，检出限均低于5.0×10－4mg/m3(采样体积1.0L计)．实际样品的检测结果表明该方法操作简单、灵敏度高、数据准确可靠，满足分析要求．［关键词］总挥发性有机物;室内空气;色谱条件优化［中图分类号］X831［文献标志码］A［文章编号］1673－4432(2014)05－0102－05挥发性有机化合物(VOCs)是指在标准大气压下，任何沸点低于或等于250℃的有机物．总挥发性有机化合物(TVOC)即所有VOCs浓度算术和．VOCs存在于住宅、工作场所和乘用车中，对人体健康和生物都具有一定的毒性和危害作用，是环境监测的重点项目［1－3］．《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325—2010)［1］选用9种有机物苯、甲苯、乙酸丁酯、十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯9种有机物作为计量溯源依据，用填充聚2，6－二苯基对苯醚(Tenax)的样品管采集一定体积的空气样品，利用热脱附－毛细管柱分离－FID检测器予以定性定量分析，其余未知化合物以甲苯定量曲线计算．该国标方法分析时间长达52min，而且不能分离间、对二甲苯．本实验在国标方法的基础上，通过改变色谱条件，将分析时间缩短为20min，大大提高了工作效率;并且实现了间、对二甲苯的有效分离，分析精密度和准确度均达到了国家对室内空气中TVOC的分析要求．11.1实验部分仪器和试剂气相色谱仪(美国Agilent，GC7820A，FID检测器)，EC－wax色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);热脱附仪(美国PerkinElmer，TurboMatvix350)，Tenax－TA样品管．标准溶液:甲醇中9种VOCs混合系列Ⅰ溶液(国家环境保护部标准样品研究所，批号:601107，标准值:10.0μg/ml，相对不确定度:3%)．样品采集与保存采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗．常温下，按照样品管上流量方向与采样器相连，以100～500ml/min的流量采集空气10～20min;同时在室外上风向处采集空白样品．每批样品至少采集一组平行样品和一个第二采样管．记录采样流量、时间、温度和大气压．样品管采样后，两端用聚四氟乙烯帽密封，避光密闭保存，14d内分析［1］．1.21.3分析条件热脱附条件干吹温度:40℃;干吹时间:2min;样品管脱附温度:250℃;样品管脱附时间:［收稿日期］2014－06－20［修回日期］2014－10－20［作者简介］潘锦(1984－)，男，工程师，硕士，研究方向为环境监测技术，仪器分析．E-mail:panjin090709@126．com潘锦，等:室内空气中总挥发性有机物检测方法的优化·103·第5期3min;样品管脱附流量:30ml/min;聚焦管初始温度:－30℃;聚焦管脱附温度:250℃;聚焦管升温速率:40℃/s;聚焦管脱附时间:3min;传输线温度:150℃;阀温度:150℃．色谱条件进样口温度:150℃;升温程序:初始温度50℃(保持8min)，以10℃/min的速率升到120℃，再以30℃/min的速率升到240℃(保持1min);检测器温度:氮气1.0mL/min．250℃;载气流量:1.4校准曲线的绘制用微量进样器分别取0.5，1.0，2.0，5.0，10.0μL的标准溶液到样品管的顶端，用氮气以100ml/min的流速吹扫5min，用聚四氟乙烯帽密封样品管两端，得到5、10、20、50和100ng校准曲线系列样品管．将样品管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入热脱附仪分析，按照1.3的分析条件进行测定，根据目标组分质量和响应值绘制校准曲线．1.5结果计算及表示所采空气样品中各组分的浓度，按照公式进行计算:ρ=(W－W0)/(1000×Vnd)．(mg/m3);式中，ρ为空气中目标组分浓度W为由校准曲线计算的样品管中目标组分质量(ng);W0为由校准曲线计算的空白管中目标组分的质量(ng);Vnd为标准状态下(101.325kPa，0℃)的采(L)．TVOC浓度以所有组分的浓度加和计算．对未识别的峰，可以甲苯计．样体积当测定结果小于0.1mg/m3时，保留到小数点后4位;大于等于0.1mg/m3时，保留3位有效数字．结果与讨论色谱条件的优化22.12.1.1色