对钼粉_小白点_问题的研究与实践.docxVIP

第 27 卷 第 2 期2003 年 4 月中 国 钼 业CHINA MOL YBD ENUM INDUSTR YVol. 27 No. 2April 2003对钼粉“小白点”问题的研究与实践张相一赵宝华(金堆城钼业公司技术中心 陕西 西安 710068)摘 要 结合生产实践 、分析研究了钼粉还原生产过程中所产生的“小白点”的成份 、形成机理 、产生原 因 、对后序加工的危害及其防治 。关键词钼粉 “小白点” 合金 固溶中图分类号 : TF123. 2文献标识码 :A文章编号 :1006 - 2602 (2003) 02 - 0047 - 04STUDY ON WHITE IMPURITY OF MOLYBD ENUM POWDERZhang XiangyiZhao BaohuanAbstract The composition of white impurity in molybdenum powder which came into being in the process of reduction was analyzed in combination with practice. The forming mechanism and hazard for subsequent works processings were discussed. The avoiding measures were put forward.Key wordsMolybdenum powder ,White impurity ,Alloy ,Solid solution1引言在用钼酸铵氢气还原法生产钼粉时 ,有时会在 钼粉中出现大量的白色片状颗粒 。由于这些白色颗 粒的存在 ,常使下道加工工序无法进行 。在生产现 场俗称这种白色颗粒为“小白点”。当使用含有“小 白点”的钼粉生产钼板坯料时 ,常常在钼板坯的轧制 或酸洗过程中在板的表面出现斑点 、麻坑 、甚至孔 洞 ;当使用其生产钼线材坯料时 ,常在拉丝过程中出 现频繁断丝 。这些白色颗粒究竟是些什么东西 ,是 如何产生的 ,如何防治 ,是为了保证钼粉及其后续产 品质量必须认真解决的现实问题 。几年前 ,由于“小 白点”问题 ,曾迫使某厂暂停钼粉生产 ,并限令在 15 天内查清“小白点”的组成 、产生原因并提出防止“小 白点”现象产生的工艺技术措施 。本文在对当时的 研究情况进行回顾性的总结的同时对相关问题进行 了进一步的研究 。2观察与分析2. 1宏观观察与试样的收集经观察 ,称为“小白点”的白色颗粒是星星点点 的分布在钼粉中的 ,无明显磁性 ,比重几乎与钼粉颗收稿日期 :2002 - 12 - 20作者简介 :张相一 ,男 ,1946 年生 ,高级工程师。粒相同 ,采用磁力及重力分级无法使其富集 ,在使用 赛璐珞盘对含白色颗粒的钼粉进行旋转摇晃时 ,能 使其粘附在盘子上 ,说明“小白点”具有易被静电吸 附的性质 。采用筛分及静电吸附法采集了使白色颗 粒富集 10 倍以上的样品 ,进行了分析实验 。2. 2 外表形貌采用 XTB - 1 体视显微镜在自然光下用 160 倍 进行了观察 。钼粉呈正四方晶体或残缺正四方晶 体 ,暗灰色 ,无光泽 。白色颗粒呈无规则片状体 ,银 灰色 ,有金属光泽 。外表形貌的不同表明白色颗粒 不是正常的钼粉颗粒 ,并与其有着本质的差异 。(见 图 1)图 1含有杂质成分的钼粉颗粒 ———小白点 ·48 ·中 国 钼 业2003 年 4 月2. 3可溶性实验用 10 % HCl + 10 % H2 SO4 溶液于室温下浸 24 h ,白色颗粒无明显变化 ;加入双氧水后 ,钼粉颗粒及 白色颗粒全部溶解 。说明白色颗粒不是可溶性盐 类 ,而是金属体 。2. 4显微分析为了查清小白点的物质组成 ,利用 J SM - 840 扫描电子显微镜和 EDAX9100 能谱仪及 EDS 能谱 仪对收集样品进行了显微分析 。分析结果显示 ,钼粉晶体含钼 ≥99 % ,表面无杂质 “;小白点”则表现为两个类型 。一种主要成分为钼和杂质铁 、镍 、铬或钼 和杂质铁 。比如 , 其中一个白点的成分为含 Mo 61. 5 %(质量分数 ,下同) 、Fe 23. 07 %、Cr 10. 05 %、 Ni 5. 37 % ;而在个别粉末的微区成分波动较大 ,比 如 Cr 含 量 明 显 增 大 , 各 成 分 为 : Mo 8. 73 %、Cr 89. 62 %、Fe1. 65 %。另一个类型在颗粒表面除含有钼和铁以外还有 铝和硅存在 。其中查到的一个白点颗粒铁的含量为 0. 57 % , Si 、Al 含量很低 ,能谱分析不能完成其含