水系沉积物标准物质研制.pdfVIP

2011年 12月 岩 矿 测 试 Vo1．30．No．6 December2011 R0CK AND MINERALANALYSIS 714 ～722 文章编号：0254 5357(2011)06—0714 09 水系沉积物标准物质研制 程志中，刘 妹，张 勤，顾铁新 ，黄宏库 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000) 摘要：为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要，新研制 了15个水系沉积物标准物质，其中6个样品是原有 水系沉积物标准物质的复制，9个新研制的样品主要采 自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒 度依据区域地球化学调查规范的要求，森林沼泽区采样粒级为2．0～0．22mm，干旱荒漠区采样粒级为4．76～ 0．90mm，山区和丘陵地区的采样粒级为小于0．22mm。样品在室内晾干后在 110℃烘24h，置于大型高铝瓷球 磨机粉碎并混匀，使样品中小于0．074mill的部分大于99％以上。样品采用波长色散 x射线荧光光谱进行进行 均匀性检验 ，方差检验 的F值小于临界值，所有元素的RSD均小于4％，大部分元素的RSD小于3％，P、Mn、Ti、 Fe，O K，0等元素的RSD小于1％，证明样品均匀性良好。经2年内4次分析，检验结果表明对所检验的元素和 成分均未发现统计学意义的明显变化，证明样品的稳定性 良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值， 邀请全国l5家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分，根据 ISO导则35和国家一级标准 物质研制规范的要求，计算 15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值 (部分组分给出参考值)和不 确定度，这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。 关键词：水系沉积物；标准物质；均匀性；标准值 ；不确定度 PreparationofGeochemicalReferenceM aterialsofStream Sediments CHENGZhi—zhong，LIUMei，ZHANGQin，GUTie—xin，HUANGHong—ku (InstituteofGeophysicalandGeochemicalExploration，ChineseAcademyofGeologicalSciences， Langfang 065000，China) Abstract：Inordertomeettheneedsofregionalgeochemicalsurveyandmineralexploration，15referencematerialsof stream sedimentwerepreparedas6oftotal15wereduplicatesforpreviousreferencematerials，9werenew developed referencematerialssampled rfom speciallandscapeofforest，swamp and desert on northern China．Based on the requirementsofregionalgeochemicalsurvey，the sizerfactionsofrsamplesrfom froest·swamp，desert andmountain— hillygroundareawere2．0—0．22mm ，4．76—0．90mm andlessthan0．22mm ，respectively．Thesampleswereheated inovenat110 oC for24 hafterbeingdrieddownatlab．Then，thesampleswerecrushedandthe99％ finalsizeswere lessthan 0．074 mm by large—scalehighA1porcelain ballmil1．The goodhomogeneouswastested bywavelength dispersion X—rayfluorescencespectrum withFvalueswerelessthanthecriticalvalueandRSDswerelessthan4％ ．The RSDsofmostelementswerelessthan3％ andthatofP