水质检测中加标回收率计算方法探讨.pdfVIP

第45卷 第 18期 人 民 长 江 V01．45．No．18 2014年 9月 Yangtze River Sep．， 2014 文章编号：1001—4179(2014J18—0074—03 水质检测中加标回收率计算方法探讨 汪 庆，宋 盼 盼，邰 玲 (湖北省孝感市水文水资源勘测局，湖北 孝感 432100) 摘要 ：在水质加标回收实验 中，检测人员容易忽视加标部分对样品溶液体积的影响，进而导致在加标 回收率的 计算上 出现偏差 。从加标回收率的定义 出发 ，结合实际检测项 目中各个样 品体积 的变化 ，探讨 了不 同水质分 析方法 中加标 回收率 的计算方法 ，并着重讨论 了先加标后定容与先定容后加标两种情形的计算差异 。分析结 果表 明，先加标后定容时无需考虑加标操作对样 品体积的影响，反之 ，都应考虑加标操作对样 品体积影响。 关 键 词：加标回收率；计算方法；偏差；水质检测 中图法分类号：X52 文献标志码：A 加标回收实验是水质分析中检验分析结果准确度 加标回收实验分为空白加标 回收和样品加标 回收 最常用的方法 ，也是重要 的质控手段之一。具体做法 两种方式。 是，在两个完全相同的样品中任选一个并加入一定量 (1)空白加标 回收。在没有被测物质的空白样品 的标准物质，在相同的条件下对两者进行测定 ，将加入 基质 中加入定量的标准物质 ，按样品的处理步骤分析， 标准物质后的测定值扣除未加标准物质的测定值 以计 得到的结果与理论值 的比值即为空 白加标 回收率。 算 回收率。通过分析多个实验室历年水质检测原始数 (2)样品加标 回收。相 同的样品取两份 ，其 中一 据 ，笔者发现部分检测人员忽视 了加标部分对样 品体 份加入定量的待测成分标准物质而另一份不加 ，然后 积的影响，导致在加标 回收率的计算上出现偏差。除 进行实验测定 ，加标的一份测定结果减去未加标一份 此之外，繁琐的计算和数值修约也容易导致计算结果 测定结果同加入标准物质的理论值之 比即为样品加标 产生偏差。本文就此探讨加标回收率不 同计算方法的 回收率。 特点和优劣。 2 加标回收率理论计算公式 1 加标回收实验的一般原则及方式 加标方式可根椐项 目、分析方法及实验需要的不 一 般地 ，在进行加标 回收实验时须遵循 以下原则 ： 同灵活掌握，相应回收率 的计算方式也有所不同。对 ① 一致原则。水质样品与加入标准物质的子样在测 于其计算方法 ，文献 [2]给出了一个简 明易懂 的理论 定时应遵循相同的操作方法和步骤，保证实验条件一 公式 致。② 可比原则。水质原始样 品与加入标准物质的 P =：— —二—． ××100％ ((11)) 子样 的取样体积、稀释倍数及测试体积尽可能保持一 m o 致 。③ 相近原则。加入标准物质的量应与水质样 品 式 中，P为加标回收率 ；m 为所加标准物质 的质量 ； 中相应待测物含量相近 ，一般为试样含量 的0．5～2 m 为试样 中的被测物质质量；m：为加标试样中的被 倍 ，加标后的总量不超过测定上限，如含量小于检出下 测物质质量 。 限时，可按检 出限量加标 。④ 不变原则。所加标准物 在实际水质检测实验 中，大多采用溶液的浓度值 质的浓度越高，加标