泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓.pdfVIP

2016年 1月 岩 矿 测 试 Vo1．35．No．1 Janua~ 2016 R0CK AND MINERALANAIjYSIS 42～47 文章编号 ：0254—5357(2016)01—0042～06 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．01．008 泡沫塑料吸附分离富集 一电感耦合等离子体质谱法测定 稀土矿石中的镓 董学林 ，何海洋 (湖北省地质实验测试中心，湖北 武汉430034) 摘要：采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定稀土矿石 中的镓，高含量的稀土元素会造成严重的质 谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6moL／L盐酸介质 中吸附样品溶液中的镓后 ，以0．5mol／L氯化铵水浴 加热解脱30min，镓的吸附一解脱效率超过99％，稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中，即在富集镓的 同时实现了镓与基体元素的高效分离，降低了质谱干扰。本方法检出限低 (0．022 g／g)，经土壤及水系沉积 物标准物质验证 ，镓的测定值与标准值吻合 (绝对偏差为0．38％ ～4．70％)，实际稀土矿石样品的加标 回收 率为94．1％～100．6％，精密度(RSD)低于4％(n=12)，可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石 中的镓 。 关键词：稀土矿石；镓；泡沫塑料；分离富集；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：0614．371；0657．63 文献标识码 ：B 镓属稀散元素，在地壳中丰度很低，平均含量仅 若不进行分离很难准确分析镓的含量 。 为 15 g／g。。近年来已有多种现代仪器分析技术 目前，富集镓并与共存元素分离最主要的方法 应用于地质样品中镓的测定，但准确分析极低含量 是在强酸介质 中以醚类、酮类、酯类、胺类、有机磷类 的镓仍存在一定的难度。应用火焰原子吸收光谱法 等萃取剂萃取…，萃取分离效率较高，但是需要使 (FAAS)以及电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP— 用有机试剂，存在环境污染及健康风险。在酸性条 OES)分析地质样品中微量镓的主要问题是灵敏度 件下，镓能以水合离子、配阴离子等形态稳定存在， 不高，通常在分析前必须通过萃取等手段进行分离 已有研究证实采用聚氨酯泡沫塑料可以在酸性溶液 富集 一71；石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)虽然可 中定量吸附镓 ，。 ，如赵慧玲等心 在盐酸介质中 以直接测定微量镓 ，但测定痕量镓时仍有必要 以泡沫塑料吸附镓后采用罗丹明B萃取光度法测 进行预富集 ¨ j，并且需要使用基体改进剂以防止 定粉煤灰中的镓，但是该方法较为繁琐且灵敏度不 程序升温过程 中镓的挥发损失 一 。应用 电感耦 高。本文利用泡沫塑料吸附分离富集与 ICP—MS 合等离子体质谱法(ICP—MS)可以直接测定痕量和 技术相结合，实现了稀土矿石 中微量镓与高含量稀 超痕量镓 ，分析一般样 品中的镓时干扰相对较 土元素等基体组分的有效分离，对稀土矿石中痕量 少，但是也需要注意MnO 138Ban等带来的干扰 镓的含量进行了准确分析。 问题。 有关稀土矿石 中非稀土组分含量测定方法的报 1 实验部分 道主要集中在钙、铝等主量组分以及铌、钽、钍等伴 1．1 仪器及工作条件 生金属元素 ，而其中稀散元素镓的分析方法报 X—SeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪 (美国 道甚少。稀土矿石相比于一般地质样品，基体成分 ThermoFisher公司)，仪器工作条件为：射频功率 更为复杂，采用 ICP—MS分析稀土矿石 中的镓时， 1200W，雾化气(ar)流量0．86L／min，载气流量 1．2 除了Mn、Ba干扰外，高含量稀土会造成严重的质谱 L／rain，冷却气流量 1．5L／rain，采样锥孑L径 1．0otni