粮食中残留农药检测预处理.doc

第四章 分析样品的采集与预处理 分析过程主要由样品采集、样品预处理、样品测定、数据分析和结果报告五个环节组成。其中的每一个环节都是非常重要的。在实际应用中，绝大多数样品需要进行预处理，将样品转化为可以测定的形态以及将被测组分与干扰组分分离。由于实际的分析对象往往比较复杂，在测定某一组分时，除了采样外，分析过程中最大的误差来源于样品预处理过程。因此，为了获得准确的分析结果，样品采集和样品预处理过程的设计与实验是不容忽视的。同时，在整个分析过程中，样品测定步骤日趋自动化，而样品预处理往往是很费时的步骤。所以，必须设计合理的预处理方案以及争取实现预处理的自动化。 从样品的采集到将样品转化成能够用于直接分析(包括化学分析和仪器分析)的澄清均一的溶液成为样品的制备，它包括很多步骤：样品的采集，样品的干燥，成分的浸出、萃取或者基底的消化和分离，溶剂的清除以及样品的富集。 样品制备步骤必须能够为样品测定提供如下条件或实现如下目标： 样品溶于合适的溶剂(对于测定液体样品的分析方法)； 基底干扰被除掉或者大部分被除掉；? 最终待测样品溶液的浓度范围应适合于所选定的分析方法； 方法符合环保要求； 方法容易自动化。 选择样品制备方法的一个指导原则是，所制得的样品中的被分析物要达到定量回收，也就是说，被测组分在分离过程中的损失要小到可以忽略不计。常用被测组分的回收率R来衡量，即在整个分析过程中，被回收的标准物质的量相当于加入量的百分比。?? 回收率越高越好。在实际工作中因被测组分的含量不同，对回收率有不同的要求。对于主要组分，回收率应大于99.9%；对于含量在1%以上的组分，回收率应大于99%；对于微量组分，回收率应在95%~105%之间。如果回收率小于80%，则需要改进方法以提高回收率。 另一个指导原则是，在分离过程中要尽可能地消除干扰。被测组分与干扰组分分离效果的好坏一般用分离因数SI,A表示，定义为在分离过程中，干扰物与被分析物质的回收率的比值。 理想的分离效果是，RA=1，RI=0因而SI,A=0。通常，对于有大量干扰存在下的痕量物质的分离，SI,A应为10-7；对于分析物和干扰物存在的量相当的情况，SI,A应为10-3。 第一节 样品的采集与制备 分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料 (分析样品)，这项工作称为样品的采集，简称采样。 采样是一种困难而且需要非常谨慎的操作过程。要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质的小质量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。 被检物品可能有不同形态，如固态、液态、气态或二者混合态等。固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异，液态的可能因混合不均匀或分层而导致差异，采样时都应予以注意。 正确采样必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免待测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免待测组分的沾污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题如下： 1．.采样的地点和现场条件如何； 2． 样品中的主要组分是什么，含量范围如何； 3．采样完成后要做哪些分析测定项目； 4．样品中可能会存在的物质组成是什么。 样品采集是分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。 一、水样的采集与保存水样的采集与保存是水化学研究工作的重要部分，使用正确的采样方法和很好地保存样品，是使分析结果正确反映水中被测组分真实含量的必要条件。因此，在任何情况下都必须严格遵守取样规则，以保证分析数据可靠。根据不同测试 供分析用的水样应该能够代表该水的全面性，水样采集的方法、次数、深度、时间等都由采样分析的目的来决定。 水样的体积取决于分析项目、所需精度及水的矿化度等，通常应超过各项测定所需水试样总体积的20％~30％。盛水样的容器应使用无色硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。取样前至少用水样洗涤样瓶塞子3次，取样时水应缓缓注入瓶中，不要起泡，不要用力搅动水源，并注意勿使砂石、浮土颗粒或植物杂质进入瓶中。采取水样时，不能把瓶子完全装满。至少留有2cm(或l0mL~20mL)的空间，以防水温或气温改变时将瓶塞挤掉。取好水样塞好瓶塞(保证不漏水)，用石蜡或火漆封瓶口。如欲采取平行分析水样，则必须在同样条件下同时取样。采取高温泉水样时，在瓶塞上插一根内径极细的玻璃管，待水样冷却至室温后拔出玻璃管，再密封瓶口。 洁净水的采集 （1）采集自来水或具有抽水设备的井