电子显微镜 第三章 衍射花样分析-2.ppt

* 六. 单晶电子衍射花样的分析 排列十分规则的斑点(平行四边形的周期重复) 大量强度不等的衍射斑点 * 1.单晶电子衍射花样的产生及其几何特征 O* r* r* S S0 2? * r=[uvw] O* (h1k1l1) (h2k2l2) (h3k3l3) r1* r2* r3* (uvw)0* hu+kv+lw=0 O* 零层倒易平面 (uvw)0* * 偏离矢量与倒易点阵扩展 球 盘 针状 * 厄瓦尔德球 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 O* r* 2? G y s0 s s-s0=r*+y G’ * 斑点花样标定可以得到如下结果：可确定斑点的晶面指数（hkl) ；晶带轴方向[uvw]；样品的结构类型；晶面间距；物相；位向；等等 主要方法： 尝试-校核法 标准衍射花样对照法 2.单晶电子衍射花样的分析 * O 尝试-校核法标定斑点花样 * 确定斑点所属的晶面族指数{hkl}; 测量不在一条直线上的衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,…Rj,计算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及斑点所属的晶面族指数{hkl}; h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 h4k4l4 R1 R2 R3 R4 O * * R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… =N1:N2:N3 :…; (N=H2+K2+L2) No 简单立方 体心立方 面心立方 HKL N HKL N HKL N 1 100 1 110 2 111 3 2 110 2 200 4 200 4 3 111 3 211 6 220 8 4 200 4 220 8 311 11 5 210 5 310 10 222 12 6 211 6 222 12 400 16 7 220 8 321 14 331 19 8 300 9 400 16 420 20 9 310 10 411 18 422 24 * 尝试-校核法确定衍射斑点的晶面指数(hkl)； 测量R之间的夹角(R1,R2)；任意选定斑点R1指数为（h1k1l1）,则R2对应的斑点指数（h2k2l2）由夹角公式确定 反复尝试验证，确定满足上式的(h2k2l2) . h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 h4k4l4 R1 R2 R3 R4 O * 由矢量叠加原理，得到所有斑点的指数（hkl);根据斑点指数计算R之间的夹角，与测量结果进行对比验证。如果结果吻合，标定正确；反之重新尝试h,k,l，重复上述过程。 h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 h4k4l4 R1 R2 R3 R4 O * 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]； h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 h4k4l4 R1 R2 R3 R4 O u=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1 * 例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样 * 确定斑点所属的晶面族指数{hkl} 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm 求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵 A、B、C、D四斑点分别属于{110}，{200}，{211}，{411} A C D B * 确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, A斑N为2，{110},假定A为(1 -1 0)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，尝试（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符；若选B斑点（002）， f＝900，相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。 A C D B {110} {200} {211} {411} E * 确定物相 已知K＝14.1mm?, d=K/R, dA=1.986?, dB=1.410?, dC=1.146?, dD=0.656? 与?-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向： 选取rB=(002), rA=(1-10),求得B[110] A C D B E * 例