药物分析 课件 （质量标准的制订）.pptVIP

药物分析 药品质量标准的制订 示例——值得参考 西药药品质量标准及其起草说明示例 马来酸替加色罗的 质量标准（草案） 马来酸替加色罗 质量标准（草案）起草说明 硫酸威替米星的质量标准草案及其起草说明 中药药品质量标准及其起草说明示例 复方丹参片质量标准草案 复方丹参片质量标准草案起草说明 5． 其他方法： （1）抗生素微生物检定法：??测定 供试品效价的一种方法。 ? 抗生素的主要含量测定法之一 以抗生素的抗菌活力为指标 （2）酶分析法： ??本身是酶的药品 靡蛋白酶，凝血酶?? 优点：专属性高，准确度及精 密度也较好。 （3） 放射性药品检定法： （4）?氮测定法 （5） 旋光度测定法： C?，不是消旋体的药物或制剂。 葡萄糖注射液，?? （6）???电泳法 （二） 选择含量测定法的基本原则 ? 1．原料药（西药）的含量测定： 首选容量分析法 滴定终点的确定：应用适宜的电化学方法确定等当点的变色域。 例：酸碱滴定??电位滴定法 无合适的容量分析法 重量法 ?? 两法均不适合紫外分光光度法? 选择，E1cm1% ?100并用对照品法测定 ?定氮法，其他 2．制剂的含量测定：首选色谱法，HPLC 辅料不干扰测定时，可选UV法。 复方制剂：HPLC，GC法。 3．酶类：??首选酶分析法 抗生素??首选HPLC法，微生物法 放射性药品??首选放射性测定法 生理活性强的药品??首选生物检定法 4．上述方法均不适合：可考虑计算分光光度法 例：VitA，三点校正法??祥见药典 5．一类新药：含量测定应选用原理不同方法进行对照性测定 ? 特例：疫苗类，血液制品类??没有合适的含量测定法 ? 参照《中国生物制品规程》有关规定进行检定，试验 （三）含量测定中分析方法的认证： ??为了获得可靠的含量测定结果，分析方法认证是必要的。 ? 新药报批所要求的 分析方法认证 实验室，仪器??GLP，法定标准校对仪器，试剂，操作者。 分析方法效能指标：不同方法，要求不同 ? ? 容量分析法（586个） UV法（403个） HPLC法（104个） 中国药典 微生物法（约30个） （95版） 氮测定法（约30个） 其他方法（约10个） （1）容量分析法效能指标的考查： ?精密度：用原料药精制品考虑方 法的精密度 n=5，平行试验5个样本试验数据的相对标准差不大于0.2%。 ?准确度：回收率（测定值/理论值） n=5，原料精制品（?99.5%） 99.7~100.3% 对照品 （2）?UV法效能指标的考查： ?精密度：精制品 RSD：不大于1%（n=3~5） ?回收率：98%~102% ?线性：精制品，A 0.2~0.7 n=5 C~A 线性回归, r 0.999 (n=5) 方程的截距?0 ?灵敏度：本法实验的最低检测 浓度。 （3）HPLC法效能指标的考查 “色谱系统适用性试验” ?精密度：RSD?2% ?准确度：回收率：98%~102% 辅料是否对回收率有影响 高：3份 中：3份 统计处理 低：3份