丹七安中片质量标准中TLC鉴别方法的探讨.docVIP

精品论文 参考文献 丹七安中片质量标准中TLC鉴别方法的探讨 林家猛1 刘艳芳2（1玉溪市中医医院 云南玉溪 653100；2玉溪市中心血站 云南玉溪 653100） 【中图分类号】R975【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）15-0168-02 【摘要】目的 探讨丹七安中片质量标准中TLC鉴别的方法。方法 采用薄层色谱的方法，对方中的三七、丹参、延胡索进行分析。结论 采用的方法，拟订的标准能有效地控制丹七安中片的质量。 【关键词】丹七安中片 薄层色谱 探讨 丹七安中片是玉溪市中医医院内分泌消化科治疗脾胃病的专科用药，医院制剂室将其研制成片剂供临床使用，为有效地控制其质量，故对其质量标准中薄层色谱鉴别方法进行探讨。 1 试药样品 1.1试药 使用的试剂均采用分析纯试剂；薄层层析板，采用硅胶G手工铺板制备。对照品三七皂苷、人参皂苷Rbl、Rgl，延胡索乙素、丹参酮IIA均由中国药品生物制品检定所生产。 1.2样品 丹七安中片由玉溪市中医医院制剂室生产，批 1.3处方 三七、丹参、延胡索、百合、砂仁、白术、甘草等。 1.4制法 方中药物，选三七、砂仁和延胡索部分粉碎备用。丹参先用乙醇提取2次，第一次用乙醇回流1.5小时，第二次用50%乙醇回流1.5小时，滤过，滤液分别回收乙醇，浓缩。乙醇提取后的丹参和其余药物用水提取三次，第一次2小时，第二次、第三次各1小时。提取液合并乙醇提取丹参液浓缩、干燥，制成干浸膏粉，取该粉加入上述的三七、砂仁、延胡索粉混合，乙醇制粒，干燥，整粒，加入0.1%硬脂酸镁混匀后压片，制成每片相当于原生药约1克。成品为片剂，显黄棕至棕褐色；气芳香，味苦、甘。 2 质量标准中鉴别标准的制定 2.1三七的薄层鉴别 2.1.1供试品溶液的制品 取本品研细粉5g，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加乙醇2ml，加入层析用中性氧化铝3g，搅拌，用50%乙醇洗涤3次，每次3～5ml，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 2.1.2对照品溶液的制备 另取人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。 2.1.3阴性溶液的制备 按处方比例另取除三七外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺三七的阴性对照溶液。 2.1.4薄层色谱鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2～4mu;l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。 2.2丹参TLC鉴别 2.2.1供试品溶液的制品 取本品研细粉5g，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。 2.2.2对照品溶液的制备 另取丹参酮ⅡA对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 2.2.3阴性溶液的制备 按处方比例另取除丹参外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺丹参的阴性对照溶液。 2.2.4薄层色谱鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。 2.3延胡索TLC鉴别 2.3.1供试品溶液的制品 取本品研细粉5克，加少许水溶解，加氨水调至碱性，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 2.3.2对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 2.3.3阴性溶液的制备 按处方比例另取除延胡索外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺延胡索的阴性对照溶液。 2.3.4薄层色谱鉴别 照薄层色谱法(《中国药