浅析地质样品中金分析方法的不稳定因素与干扰消除研究.pdf

一138一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 浅析地质样品中金分析方法的不稳定因素与干扰消除 黄长玉1，祝建国2 (1甘肃省地矿局第二地质矿产勘查院，甘肃兰州730020； 2国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050) 摘要：本文对地质样品中金的分析方法从样品的焙烧温度，富集金后载体的灰化灼烧温度，载体 的吸附率，大量碳质、硫化物及锑、铋、钨、钼等的干扰排除方面进行了应用性研究，以此来帮助 从事金样品检测的分析工作者获得快速准确的分析结果。 关键词-地质样品；金；不稳定因素；消除 Cu、Fe，一般采用样品焙烧，王水溶矿，分离富集，氢醌容量法来完成。但是当上述元素超过一定 量时，．将对测定造成严重的干扰，现就分析中相关问题进行可行性探讨。 1样品的焙烧温度 焙烧的目的是为了除去样品中的S、C、As、Hg、Te及有机物质的干扰，如果焙烧温度偏高， 认为只要不将样品烧结问题就不大，这是一种误解，焙烧的温度必须严格控制，否则会引起金的损 失，造成分析结果偏低。因为样品中含金矿物和金的赋存状态是相当复杂的，当试样焙烧时必然伴 随着一系列的物理、化学现象的发生，这种复杂的变化，随着升温愈快或温度愈高就进行的愈激烈， 而金的损失也就愈严重。我们选取含金硫化矿样品进行焙烧实验中得出下列数据： 由此可见，在焙烧温度低于5500c时，由于硫化物未被完全分解，致使用王水溶矿时析出了单 体硫而包裹住了金，金不能完全被酸溶出；温度高于7000C时，造成了部分金的挥发损失，使其测 的结果偏低。一般来说，焙烧温度控制在6000c．7000{2为宜。 2富集金后载体的灰化灼烧温度 不论采用活性炭吸附、泡沫塑料吸附还是巯基棉吸附，富集金后进行灰化，在某种程度上讲， 此时金的损失量较焙烧试样时更为突出，因为被吸附富集的金(III)是以AuCl4’的形式存在的，金 的络阴离子在较高温度下极易于挥发(损失量视升温快慢与温度高低而定，一般在10％左右)。I大l此 对吸附金的载体，低温充分灰化后再逐渐升温至650uC灼烧。但是特别指出，在任何情况下切勿使 用升温过快的马弗炉处理富集金的载体，否则炉温升高过快越过了低温灰化阶段而造成金的损失。 3载体的吸附率 用活性炭做载体进行金的吸附比较理想，吸附率可达到98％以上，但使用活性炭吸附金需要一 定的设备和装置，野外分析多采用泡沫塑料吸附…，一般将泡塑剪成0．29左右，预先用稀HCL煮沸 或浸泡片刻，用水冲至无酸性，挤干即可使用，该泡塑的回收率低于90％，而且不同厂家不同密度 的泡塑吸附率也不一样，因此每批泡塑都要做吸附率实验。实验表明，在有溴水存在的情况下，回 收率可达97％，溴水的存在提高了泡塑对金的吸附能力。用磷酸三丁酯(113P)～泡塑吸附金，同 样可提高金的吸附率，将泡塑先用稀HCL浸泡，清水洗去酸性，挤干，在600C烘干，然后浸泡在 TBP溶液中过夜。取出后挤压出TBP，再用滤纸压干，备用，回收率也可达到97％。 Au 4-3HOBr+3I-1AuBr3+3It20 AuBra4-NaBr=Na+(AuBr4)。 4金的络合反应 用聚氨酯泡沫塑料吸附金，吸附后的泡沫塑料其结构没有发生任何变化，用极性表面活性剂(fie 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一139一 皂水)洗涤发现，金被洗去98．3％，这就证明，泡沫塑料对金的吸附属于物理吸附，因此AuCh‘很 容易从泡沫塑料上被解脱下来，发生金的络合反应： TMK与Au3+的反应，首先将其还原为Au+，然后起络合反应 2TMK+Au3+=2TMK++Au+ TMK+Au++Cl。=AuTMKCl(红色沉淀) 硫脲与Au3+反应，也是先将其还原为Au+，然后起络合反应 2SC(NH2)2+Au3+=2SC(NI-12)2++Au+ Au+和硫脲生成的络合物较稳定。 5大量碳质、硫化物及锑、铋、钨、钼的干扰排除： 5．1消除碳质和硫化物、砷的干扰 在酸分解试样过程中，加入少量氯酸钾作为氧化剂即可消除碳质和硫化物的影响，其效果优于 常规的焙烧氧化除碳方法，而且快速、省电。一般来讲各种形态的碳质对Au(111)