我国常用避孕药高效液相色谱法的系统研讨.pdfVIP

我国常用避孕药高效液相色谱法的系统研究 郭小洁 周立春 赵明 北京市药品检验所 北京100035 摘要 目的 建立我国常用避孕药高效液相色谱法的系统分析方法 为提高避孕药品的检测水平, 科学准确评价其内在质量提供有效手段 方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 不同比例乙腈-水 为流动相 在不同检测波长下测定 结果 在给定的浓度范围内 各组分的浓度与峰面积呈现良好线性 关系 回收试验及对比验证试验结果表明本方法准确可靠 测定误差在允许范围内 结论 本系统分析 方法的建立 使得小剂量复方避孕制剂的含量均匀度检查成为可能 为我国加强避孕药的质量控制提供 了系统化方法 关键词 避孕药 含量均匀度 高效液相色谱法 我国常用避孕药含量测定方法专属性不强 操作繁琐 重现性差 根据 中国药典 2000年版科研 任务要求 本文建立了避孕药高效液相色谱系统分析方法 一 仪器与试药 1.仪器 岛津LC-10A高效液相色谱仪 SPD-10AVP紫外检测器 2 试药与试剂 试验用样品均由国家计划生育委员会药具服务中心提供 对照品及内标物均由中国药 品生物制品检定所提供 乙腈为色谱纯 水为超纯水 二 实验方法与结果 1 色谱条件的确定及系统适用性试验 根据文献报导[1-2] 选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈-水为流动相 考察各品种主成分 和内标物的分离度 确定最佳流动相比例 炔诺孕酮和左炔诺孕酮及片剂的检测波长为其紫外最大吸收 波长 240nm其它复方制剂的检测波长为处方中低含量组分 如炔雌醇或炔雌醚 的紫外最大吸收波 长 220nm 在给定色谱条件下 吸取流动相制备的对照品溶液 依法进行系统适用性试验 计算理论板数 并 考察各色谱峰的分离度 均符合要求 色谱条件及对照品溶液测定结果见表1 表1.色谱条件及对照品溶液测定结果 品种 流动相 组分 对照品溶液 保留时间 理论 分离 乙腈-水 浓度 mg/ml分钟 板数*3 度*4 炔诺孕酮 7030 炔诺孕酮 0.075 4.08 24002.5 醋酸甲地孕酮(内标) 0.5 5.66 左炔诺孕酮 7030 左炔诺孕酮 0.075 4.14 24002.5 醋酸甲地孕酮(内标) 0.5 5.93 左炔诺孕 7030 左炔诺孕酮 0.075 4.13 24002.5 酮片 醋酸甲地孕酮(内标) 0.5 5.92 炔诺孕酮炔 8020 炔诺孕酮 0.12 2.40 34005.3 雌醚片 己酸孕酮(内标) 0.03 6.40 炔雌醚 0.06 9.27 左炔诺孕酮 8020 左炔诺孕酮 0.06 2.41 34005.3 炔雌醚片 己酸孕酮(内标) 0.03 6.41 炔雌醚 0.06 9.30 复方炔诺孕 6040 炔雌醇 0.15 3.34 38003.2 酮片*1 炔诺孕酮 0.015 5.09 醋酸甲地孕酮(内标) 0.1 8.33 复方左炔诺 6040 炔雌醇 0.075 7.43 56005.0 孕酮滴丸*2 左炔诺孕酮 0.015 11.31