微波消解一端视ICP-AES法测定食用明胶中铅、.PDFVIP

FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIE 微波消解一端视 ICP-AES法测定食用明胶中铅、铬和砷 鲁 丹 (浙江 出入境检验检疫局技术中心，浙江 杭州 ，310012) 摘 要 建立了同时测定食用明胶 中铅、铬和砷的新方法。试样经微波消解后用端视 电感耦合等离子体原子发 射光谱(ICP-AES)法 同时测定。对仪器 的工作参数进行 了优化和选择 。铅、铬和砷 的检 出限分别为 0．002， 0．0008，0．004mg／L；定量限分别为 0．066，0．026，0．13mg／kg。相对标准偏差为 0．89 ～ 2．71％，回收率为 94．O％～ 106．0％。该法操作简便、快速 ，结果准确 ，适用于食用 明胶 中铅、铬和砷 的快速测定 。 关键词 微波消解 ，端视 ICP-AES，食用明胶 ，铅 ，铬，砷 食用明胶是一种重要的食 品添加剂，被广泛地应 准物质中心)，临用前用硝酸 (1+99)逐级稀释 。硝 用于酿酒、干酪 、奶制 品、肉制品、罐头、香肠 、果冻、皮 酸、过氧化氢均为优级纯。实验用水为 Milli—Q超纯 冻 、糖果、糕点、冷饮品和餐饮业等各种食 品行业的胶 水 (电导率为 18．2MQ ·cm)。 凝剂、稳定剂 、增稠剂、发泡剂、膨化剂 、乳化剂 、分散 1．2 仪器工作条件 剂 、澄清剂等。但其 中的铅 、铬 、砷等有害元素含量水 1．2．1 微波消解仪工作条件 平直接影响到食用明胶的质量 ，因而食品添加剂明胶 表 1 微波消解条件 国家标准 GB6783～1994[1]对其 中铅、铬 、砷 限量作 了严格规定 ]，但测定方法[1]过于陈 旧：样 品经干法 灰化后，铅用限量 比色法，铬用二苯碳酰二肼 比色法， 砷用砷斑法分别测定，灵敏度低、操作烦琐费时。 微波消解具有消解速度快、氧化剂用量少 、待测 元素无挥发损失、无污染 、空 白值低等优点 ]。电感 1．2．2 ICP—AES工作条件 耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES法)具有可 表 2ICP-AES工作条件 同时测定多种元素、分析速度快 、线性范围宽 ；而水平 项 目 工作条件 置炬 、端视 ICP-AES技术 ，更使仪器增加了取样信号 RF发射功率 ／kW 1．2O 量 ，减少背景干扰 ，提高了测定结果的灵敏度 、精密度 等离子气流量 ／L ·rain 15．0 和准确度 [4]。本文建立 了微波消解一端视 电感耦合 辅助气流量 ／L ·rain0 1．50 雾化气流量 ／L ·rain O．7O 等离子体原子发射光谱法同时测定食用明胶中的铅、 分析波长／nm 铅 220．353、铬267．716、砷 188．980 铬、砷 ，方法简便、快速 、灵敏 、准确。 积分时间 ／s 6 清洗 时间 ／s lO 1 试验 部分 进样 延时 ／s 15 读数次数 ／次 3 1．1 仪器与试剂