4种拟除虫菊酯农药的GC—MS和GC—MS／MS检测.doc

4种拟除虫菊酯农药的GC—MS和GC—MS／MS检测 福建农林大学学报(自然科学版)JournalofFuiianAgricultureandForestryUniversity(NaturalScienceEdition)第32卷第4期 2003年12月 4种拟除虫菊酯农药的GC—MS和GC—MS/MS检测 杨广,刘新,鄢铮.,尤民生¨ (1.福建农林大学植物保护学院,福建福州350002;2.福建省农业厅农药检定所,福建福州350003;3.福 州市农业科学研究所,福建福州350018) 摘要:建立了检测甲氰菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC—MS/MS方法,并比较了GC—MS和GC—MS/MS对甲氰 菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC—MS/MS相比于GC—MS,检测灵敏度和准确性更高. 关键词:拟除虫菊酯;GC—MS;GC—MS/MS 中图分类号:$482.35文献标识码:A文章编号:1006—7817(2003)04—0447—06 Determinationof4pyrethroidswithGC-MSandGC—MS/MS YANGGuang,LIUXin,YANZheng.,YOUMin—sheng (1.CollegeofPlantProtection,FujianAgricultureandForestryUniversity,Fuzhou,Fujian350002,China;2.Institutefor theControlofAgrochemicals,FujianAgricultureDepartment,Fuzhou,Fujian350003,China;3.FuzhouInstituteofAgricul— turalScience,Fuzhou,Fujian350018,China) Abstract:ThemethodstOdeterminefenpropathrin,permethrin,cypermethrinanddeltamethrinweredeveloped.Bycompar— ingthedeterminationoffenpropathrin,permethrin,cypermethrinanddehamethrinwithGC—MSandGC—MS/MS,itwas concludedthatthedeterminationwasmoresensitiveandaccuratewithGC—MS/MSthanthatwithGC—MS. Keywords:pyrethroid;GC—MS;GC—MS/MS 拟除虫菊酯对蔬菜,茶叶和果树害虫的防治起着重要作用.施药周期和施药技术等多方面的缺憾,造 成了农产品中拟除虫菊酯类农药残留超标,影响了农产品的品质和出口.拟除虫菊酯类农药的检测多是采 用GC—ECD法,通过保留时间来确定化合物n].但只通过保留时间来定性有时会出现假阳性现象,影响 GC的检测结果,同时,还难以满足目前快速,简便检测多种农药残留的要求.GC—MS作为检测农药残留 的重要手段,已得到越来越多的应用,包括拟除虫菊酯的检测,如用GC—MS检测水体[6,羊毛脂[7,水果和 蔬菜中的拟除虫菊酯残留.相比于GC,GC—MS能够给出分析物质的化学结构信息,但是GC—MS的检 测灵敏度一般比GC低,限制了它的应用.另外,一些农药残留提取方法所得到的提取液杂质多,同样影响 GC—MS鉴定结果的准确性.Maetall92用GC—MS的选择离子贮存技术(GC—MS/SIS)建立包括3种拟除虫 菊酯在内的41种农药残留的检测方法,能够快速有效地分析大蒜中农药残留.GC—MS/MS是一种比GC— MS/SIS排除干扰能力更强的检测手段,可提高农药残留检测的灵敏度和准确性.本文探索了GC—MS/MS 检测甲氰菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的方法,并对GC—MS和GC—MS/MS的检测结果进行了比 较分析. 1材料与方法 1.1拟除虫菊酯类农药的标准品 甲氰菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯100mg?kg标准溶液由福建省农药检定所提供,再用丙 酮稀释成相应的质量分数,以供测试. 1.2GC—MS的分析条件 利用VarianSaturn3900/2100气质联用仪进行GC—MS和GC—MS/MS分析.色谱柱:DB一5,30m× 0.25mm(id)×0.25m(膜厚).载气:氦气,纯度gt;99.99%;流速:1mL?min_..柱温:初温80C,以20℃ 收稿日期{2003--01—09 基金项目:福建省科技厅重大项目(2002N007,2OO3NO19)~国际科技合作重点项目”农产品生产中的药物残留的治理”资助? 作者简介:杨广(1973一),男,讲师,