固体药用聚烯烃塑料瓶质量标准及检验规程.doc

标　　题 固体药用聚烯烃塑料瓶质量标准及检验规程 编　　号 STP-QQ-301 版　本 Ⅰ 页　数 共4页 起 草 人　 签　名 审 核 人 签　名 批 准 人 签　名 日　期 日　期 日　期 起草部门 颁发部门 生效日期 年　月　日 送达部门 份　数 目的：明确固体药用聚烯烃塑料瓶的质量标准和规范药用聚烯烃塑料瓶的检验。 适用范围：适用于包装非芳酸性、非油酸性、非挥发性及易氧化的固体药品（片剂、胶囊、制剂）的塑料瓶。 责任者：化验员。 引用标准：YY0057-91 GB2828 材料 高密度聚乙烯树脂或聚丙烯树脂为主要原料。 技术要求 2.1 药用塑料瓶的外观质量：应具有均匀一致的乳白色泽，不得有明显的色差。瓶的表面应光洁、平整、不允许有变形和明显的擦痕。不允许有砂痕、油污、气泡。瓶口应平整、光滑。 2.2 物理性能应符合表1规定： 表1 项 目 指 标 密封性 不允许泄漏 振荡试验 不允许泄漏 水蒸气渗透性 ≤100mg/24h.L 2.3 化学性能符合表2规定： 表2 项 目 清出物试验 还原性物质 消耗0.02mol/L高锰酸钾液1.0ml 重金属 ≤1.0ppm 不挥发物 水浸液 ≤12.0mg 乙醇浸液 ≤50.0mg 正己烧浸液 ≤75.0mg 2.4 菌检验应符合以下规定：小于108ml的塑料细菌总数不超过1500个/瓶，霉菌总数不得超过150个/瓶；100ml至250ml的塑料瓶细菌总数不超过3000个/瓶，霉菌总数不得超过300个/瓶；大于250ml的塑料瓶细菌总数不得超过3500个/瓶，霉菌总数不得超过350个/瓶。所有规定的塑料瓶大肠肝菌均不得检出。 2.5 异常毒性：无异常毒性 试验方法 3.1 外观 在自然光线明亮处目测检验。 3.2 密封性试验 每个瓶装进一定量的玻璃球，紧盖后（带有螺旋盖的试瓶用测力扳手将瓶与盖旋紧，扭力见表3）置于带有抽气装置的容器内，用水浸没，抽真空到26.67kpa维持2min，瓶内不得有进水或冒泡现象。 表3 瓶盖直径，mm 扭力，N 15-22 58．8-78．4 23-48 98-117．6 40-70 147-176．4 3.3 振荡试验 每个瓶装入酸性水为标示剂、紧盖后（带有螺旋盖的试瓶用测力扳手将盖与瓶旋紧，扭力见表3）用溴酚蓝试纸（将滤纸浸入稀释5倍的溴酚蓝试液，浸透后取出干燥）紧包瓶的颈部，置振荡器（振荡器频率每分钟200次±5%）振荡30min后，溴酚蓝试纸不变色为合格。 3.4 水蒸气渗透量试验 每个试瓶用绸布擦净，将瓶盖连续开、关30次后，在试瓶内加入无水氯化钙干燥剂（除去过4目筛过细粉，置110℃干燥1h），20ml或20ml以上的试瓶，加干燥剂量为13mm高，小于20ml的试瓶，加入干燥剂量为容积2/3；如试瓶高度超过63mm，加入干燥剂量为50mm高，立即将盖盖紧。另取两个试瓶装入与干燥剂相等量的玻璃小球，作对照用。试瓶紧盖后分别称定重量，然后将试瓶量相对湿度为100%，温度达25±2℃，放置72h，取出，室温放置45min，分别称量。按式（1）计算水蒸气渗透量。 1000 水蒸气渗透量（mg/24h.L）=————[(T2-T1)-(C2-C1)]………(1) 3V 式中：V——试瓶的容积，ml； T1——试瓶试验前的重量，mg； C1——对照试瓶试验前的平均重量，mg； T2——试瓶试验后的重量，mg； C2——对照试瓶试验后的平均重量，mg。 3.5 溶出物试验 3.5.1 试验溶液的制备：取试瓶表面积180cm2，切成约长5cm，宽0.3cm的小片。一式三份置具塞烧瓶中，加水约150ml，振摆洗涤小片，弃去水，重复操作一次，在30-40℃干燥后，分别用水（70℃）、乙醇（70℃），正己烷（58℃）60.0ml浸泡24h，放冷至室温，浸出液作下列试验，以同批水、乙醇、正己烷为对照液。 3.5.2 还原性物质，清密置取上述水浸液20 .0ml，清密加入0 .02 mol/L高锰酸钾液3.0ml，稀硫酸5ml，煮沸10min。放冷后，精密加入0.05mol/L草酸钠5 ml，置水浴上加热至75-80℃，用0.02mol/L高锰酸钾滴定至溶液呈微红色，持续15S不褪色为终点，用对照液作空白校正，两者消耗0.02mol/L高锰酸钾液之差不得超过1.0ml. 3.5.3 重金属：精密量取水浸液20.0ml，置纳氏比色管中，用乙酸1mol/L或氢氧化铵6mol/L调节PH到3.0-4.0之间，有水稀释到35ml，摇匀，加硫代乙酰胺试液2ml，用水稀释到50m