生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的测定方法-编制说明.docVIP

《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法》 （送审稿） 编制说明 《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法》标准编制组 二O一二年五月 《生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法》编制说明 1 编制依据 本检测方法的制订是中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会委托，对现行《生活饮用水卫生检验标准方法-有机物指标》中丙烯酰胺检测方法(GB/T 5750.8.10-2006)进行修订。 本课题于2011年初立项，经过查阅文献、实验方案设计、条件选择实验、方法学各项指标的实验研究、现场及实验室验证、实验数据汇总，至标准方法送审稿形成，历经1年时间，于2012年2月完成。 2 起草单位及主要起草人 起草单位：深圳市疾病预防控制中心、珠海市疾病预防控制中心、深圳市水质检测中心、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 主要起草人：陈裕华、刘桂华、刘红河、陈剑刚、宗栋良、岳振峰。 3 背景及标准概况 丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺用作絮凝剂, 在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺已被国家癌症中心( IARC)列为ⅡA类致癌物, 急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性。动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。世界卫生组织规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不超过0.5 μg/L。自然水源受到丙烯酰胺的污染问题已是一个很突出的问题。这些饮用水及其水源水中存在的丙烯酰胺可能会通过饮水摄入被人类身体吸收，会给人类健康带来极大危害。为了评价丙烯酰胺对水生态环境和饮用水源的影响，建立一种快速、简单、有效的方法进行定量分析饮用水及其水源水样品中丙烯酰胺残留是必然的要求。 现在中国与水环境有关的机构如环境监测中心、水文地质局、自来水公司的检测中心等在分析各种水源时，依据的是《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）及《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）这两个标准。其中《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）自2007年7月1日起开始实施，以代替原先的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-1985），毒理指标的有机化合物从原先的5项增至53项，本项目拟研究的丙烯酰胺为此次新增的检测项目，其在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定的最高限量值为0.0005 mg/L。 本研究拟建立饮用水及其水源水中丙烯酰胺残留的高效液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）分析法，从而为卫生监督部门提供更有效的监督手段，完善我国水质标准检测方法。 LC/MS/MS方法具有灵敏、快速、准确、特异性强及实现多种有害物质同时测定等特点，可极大地提高工作效率，拓展监督覆盖面，有较好的经济效益；在有效预防和控制由饮水暴露导致的疾病、保障人类身体健康方面，有较大的社会效益。 4 确定本方法内容的依据 《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）在检测分析水中各种无机残留和有机残留时，都明确规定了分析方法；本研究的丙烯酰胺在《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.8-2006）中规定的标准检测方法为：水样在pH1-2条件下加入溴，衍生成1，2-二溴丙酰胺后用气相色谱法ECD检测器测定。 从规定的最高限量值，本研究丙烯酰胺残留用LC/MS/MS定量分析比标准中规定的气相色谱法或液相色谱法更有优势，因为LC/MS/MS方法具有更高的灵敏度、选择性和特异性。并且丙烯酰胺现有的标准检验方法中，在水样的前处理时，需要进行萃取和衍生化处理，这会造成回收率降低等一系列问题，而LC/MS/MS方法分析时，就不存在这些问题，对于本研究所选择的丙烯酰胺可以将水样直接进样测定。 4.1本方法的原理 本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C3标记的丙烯酰胺内标溶液，经针式微孔滤膜过滤后直接进样的方法，以液相色谱-质谱/质谱的多反应监测(MRM)进行检测，内标法定量。 4.2本方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的测定。 5 实验结果 5.1方法线性范围和相关系数 丙烯酰胺0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0 μg/L，相关系数（r）为0.9991。 5.2方法检出限 丙烯酰胺检出限为0.0002 ng。进样20 μL时，丙烯酰胺测定下限为0.3 μg/L 。 5.3干扰及消除 丙烯酰胺浓度为2.0 μg/L时，水中可能共存的草甘膦、己内酰胺、邻苯二甲酸酯、莠去津、五氯酚、微囊藻毒素、灭草松、呋喃丹、2,4-滴和甲基对硫磷等多种化合物在浓度均为20.0 μg/