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工业污水排放主要指标检验标准操作规程 污水排放标准 序号 项目名称 单位 最高允许浓度 1 PH / 6.0～9.0 2 色度 倍 50～80 3 悬浮物(SS) mg/L 150 5 总氰化物 mg/L 0.5 6 硫化物 mg/L 1.0 7 挥发性酚 mg/L 1.0 8 生化需氧量（BOD） mg/L 100 9 化学需氧量（COD） mg/L 150 12 氯化物 mg/L 20 13 硫酸盐 mg/L 600 14 氨氮 mg/L 25.0 化学需氧量（COD）检验标准操作程序 依据：GB11914-89 1 方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测量大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差 2 仪器 2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml）锥形瓶的全玻璃回流装置。 2.2 50ml酸式滴定管 3 试剂和试液 3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CRO7=0.25mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.2 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）, 0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 3.3 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2 .6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 ，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.0ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 计算： 0.25×10 C（NH4）2Fe(SO4)2= V C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml 3.4 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2天，不时摇动使其溶解。 3.5 硫酸汞：结晶性粉未 4 操作步骤： 4.1 取20ml混合均匀的水样，置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。 4.2 冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝客壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 4.3 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.4 测定水样的同时，以20.0ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （ V0－V1）×C×8×1000 （COD）%= V 式中： C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V0 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml V1 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml V 水样的体积，ml 8 氧（1/2O）摩尔质量（g/m）总氰化物检验标准操作程序 1 水样的采集与保存 1.1采集水样后，必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加入约0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度较高时，则酌情量增加固体氢氧化钠的加入量，使样品的PH＞12，并将样品贮于聚乙烯瓶中。 1.2 采来的样品应及时进行测定。否则，必须将样品存放约4℃的暗处，并在采样后24小时内进行样品测定。 1.3 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅固体粉未，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子与硫离子作用而形成氰酸离子，干扰测定。 ①检验硫化物方法：取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。 ②水样如含氧化剂，可使结果偏低，则应在采样时，加入相当量亚硫酸钠溶液，以除去干扰。 2仪器 2.1 500ml全玻璃蒸馏器 2.2 800W可调电炉 2.3 100 ml量筒或容量瓶 2.4 25棕色酸式滴定管 2.5