铁盐增敏石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金.pdf

删150一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 铁盐增敏一石墨炉原子吸收法测定 岩石样品中超痕量金 张旺强1申军会2，李瑞仙1，张建军1 1国土资源部兰州矿产资源监督监测中心，甘肃兰潮730050； 2兰州化学工业总公司302，甘肃兰州730060) 攘要：会绍了在解脱测定液中等|入三徐铁盐，并在其增敏下，进行石爨炉原子吸没法测定岩冱样 晶中的超痕量金的分析方法。方法检出限为0．02nglg，精密度(肛12)为5％．8％，方法准确可靠。经 进行国家～级标准物质的测试，结果符合质量要求，与标准值吻合。 关键词：金；铁盐；石墨炉原予吸收法 现在的岩石样品中金的测定，要求准确度高，精密度好，检出限低。对于超痕量金的测试方法 报道很多¨喵，。但对予～些岩石梯愚及金的活动态分柝样品的测定来说，其金的含璧极低，准确度、 精密度亦不好。现采用的分析方法已不能满足要求。这就要建立起检出限更低、耩密度更好的分析 方法。曾有人口-注意到铁盐对金的测定有增敏作用。本人在前人工作的基础及思路上，对石墨炉原 予吸收法测金的解脱液进行研究表明：在1．2％的硫脲解脱液中加入一定的铁盐，可使金在原子化过 程中产生较大麓吸收毽，苁两哥准确快速的测定岩器样品窝活动态中的金的含量。本方法已成功应 用于大量的化探样品及金相态的分析。 l实验部分 1．1仪器及燕要试剂 SOLAAR M6原予吸收分光光度计(美国热电公闭)。长寿命石墨管(ELC，随机配置)。金空心阴 极灯(蘧机既置)。 溶液逐级稀释配制(现用现配)。 解脱液：准确称取129硫服予500ml水中，加入We醐3)=10％的溶液5．0ml，加入浓HCll5ml， 瘸承定容至1000ml。实验中所爝试剂均必分析纯，水为去离子水。 1．2仪器工作条件 蠢墨炉工傣程痔见表1。 袋1石墨炉置作程序 步骤stage T／℃t／s V(Ar)／(ml／min) 寸燥drying 120 15 2∞ 灰亿ashing 600 10 200 原子化atomizing 1600 3 0 除残cleaning 2300 3 200 1．3标准鞠线及样品分析方法 1．3．1标准曲线的绘制 眈色管中，精解脱液定容至10ml，随同样晶解脱30min，取下冷却。诧标准系歹|l为0．0，2．0，4．0， 6．0，8．0，10．0，12．O，15．0ng／na。 13．2样品分析 称取lQ。eg样品予瓷舟孛，敖入马弗炉中扶低滠舞湿至600．65012灼烧1．潍后，敬出，冷却。转 振荡0。5h惹，取出沲埋著在滚水中洗净酸及残渣，放入预先赣有10ml的鳃脱渡的比色管中，置于 沸水浴中解脱0．5h立即取出沲燮，冷却，摇匀。随同标准系歹|j按照(1。2)的仪器及工作条件上祝测 甘肃省化学会第二卡五届年会论文蒸 一151～ 定。 2结果与讨论 2．1F矿增敏对灰化、原子化温度的优化 姣照标准蘸线的绘制方法，对予6．0ng／mI懿标准系罗ll点，不改变其它测定条锌，只改变灰亿、 原子化温度，进行条件优亿。结果觅寝2。 表2结果表明，当测定体系存在一定的FeM，不仅能优化灰化、原子化的温度，而且大大改交 了测试的灵敏度，利用此增敏现象，可准确测定痰量金。 2．2。1飘，用量的选择 在本法测定中，Fe3+的加入是在解脱液中。按照解脱液的配制方法，对6．Ong／rm的金标准溶液 为测试点，在其所用的1000ml解脱液中加入Wc阅3)=lO％的溶液依次为0．0， 故本法选择加入5．0ml。 表2F矿加入对灰亿、原子化温度的彩晌 Abs(面积) Abs(西携)