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石灰石硅酸盐水泥中石灰石组分含量的测定 作者：张述善　尹丽娟? 　　在生产控制中，对水泥中石灰石的掺量进行检测和控制，是保证水泥产品性能和质量的根本措施，因此，就显得十分重要。怎样选择一个既简单又准确的测定方法，及时地给看磨工提供可靠的操作参数，是石灰石硅酸盐水泥生产必不可少的控制项目。 1　方法的选择 　　目前有关资料介绍的测定方法大致有三种： 　　1)烧失量法。该方法由于受多种因素影响，结果波动大，偏差高，且测定时灼烧时间长，不能及时提供指导生产的数据。 　　2)JC600-1995〈石灰石硅酸盐水泥〉中规定：石灰石掺加量按GB/T12960-1996〈水泥组分的定量测定〉进行。该方法数据准确，但操作复杂、费时，从指导生产角度考虑，也不理想，只能用于仲裁时使用。 　　3)不溶物法。该方法先用盐酸溶液后用碳酸钠溶液作溶剂，来溶解样品，测其不溶物或不溶物系数，换算掺量，此法同样操作繁琐，耗时长，不便于控制生产。 　　我们推荐的方法： 　　CO2气体体积法：把样品产生的CO2气体用标准量气装置收取，操作方便，测定时间短，系统误差较一致。我们通过大量的实践证明，此方法简单快捷，能满足指导生产的实际需求。 2　测定方法及步骤 2.1　方法原理 　　CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 　　MgCO3+2HCl=MgCl2+H2O+CO2↑ 　　生成的CO2气体用量气管收取，通过测定水泥中二氧化碳的含量，确定石灰石组分的百分含量。 2.2　主要试剂 　　HCl(1+1)：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 2.3　仪器装置及CO2测定步骤 　　仪器装置如图1(自制)，也可用奥氏气体分析仪改制。 图1　 石灰石组分含量的测量装置示意图 1.平衡瓶；2.水套；3.量气管；4.反应瓶；5.橡皮塞；6.酸式滴定管； 7.放气开关；8.进气开关 　　1)检查仪器系统气密性； 　　2)用分析天平精确称取0.5000g水泥试样放入100ml三角锥形瓶中，放入一枚搅拌子； 　　3)调整平衡瓶1的封闭液液面(封闭液为蒸馏水)到量气管3的零点，关闭活塞7； 　　4)将橡皮塞5套在三角锥形瓶4上，塞紧，打开进气开关8的活塞； 　　5)举起封闭液的平衡瓶1，并逐步上升使液面对准量气管3的液面，记下量气管的读数V1； 　　6)放下平衡瓶1，用滴定管6向三角锥形瓶4中加入5ml HCl，摇晃，使试样充分分散； 　　7)迅速用恒温水冷却三角锥形瓶3min，保持20℃； 　　8)举起平衡瓶1，使液面对准量气管3上下移动，直至平衡瓶1内液面与量气管液面在同一高度，记下此时量气管的读数V2； 　　样品产生CO2的气体量为：V0=V2-V1 　　9)注意事项 　　①平衡瓶1的升降不应过快、过高或过低； 　　②盐酸加入时，必须缓慢滴加，边加边轻轻摇晃，使试样充分分散； 　　③冷却时，温度过高，将使结果偏高，要求冷却水尽量保持室温。 3　结果计算 二氧化碳的百分含量按下式计算： 式中：DCO2──水泥中二氧化碳含量，%； 　　　m ──试样重，g； 　　　p──测定时大气压，mmHg； 　　　V0──测得二氧化碳体积，L； 　　　g──饱和氯化钠蒸汽压，mmHg； 　　　t──测定时水套中水的温度，℃； 　　1.9643──标准状况下二氧化碳的密度，g/ml。 　　水泥中石灰石组分的百分含量按下式计算： 　　????? D=DCO2×2.274+K 式中：2.274──二氧化碳对碳酸钙的换算因数； 　　　?? K──校正系数，可根据各厂实际而定。 4　试验条件 　　该测定方法溶解样品酸耗量，溶样冷却时间是影响测定结果准确性的主要因素，因此，我们用配制的石灰石掺入量为8%、12%、20%、24%和28%的标准样品进行了选择性试验。 4.1　盐酸加入量的选择 　　冷却时间相同(3min)，分别用4ml、5ml和6ml盐酸(1+1)溶解样品，结果见表1。 表1　 不同盐酸溶解时的测定结果 标样掺量/% 盐酸加入量/ml 4 5 6 8 5.97 8.14 8.07 12 9.69 12.02 11.87 16 14.93 16.13 15.75 20 18.51 20.45 20.30 24 22.32 23.59 23.31 28 26.72 27.69 27.47 　 　　由表1数据看出，当盐酸的加入量为5～6ml时，样品都能准确测定，即被测组分溶解完全，但盐酸的加入量过少，会使样品溶解不够完全，使测定结果偏低，所以，选择盐酸的加入量为5ml。 4.2　冷却时间的选择 　　盐酸的加入量相同(5ml)，分别变化冷却时间为2、3和4min，