第一,二章试样的采集与分解.pptVIP

第一章 试样的采集与制备 第一章 试样的采集与制备 1.3 固体物料的采样 1.3.1 采样工具：取样钻(教材P11) 1.3.2 采样方法: a. 子样法 ，b. 棋盘法。 1.4 液体物料的采样 1.4.1 采样方法：a. 圆筒法， b. 虹吸法 ，c. 采样阀。 1.5 气体物料的采样 1.5.1 采样方法： a. 气体采样装置， b. 气样管 ， c. 流水抽气法 等。 第一章 试样的采集与制备 1.6 固体试样的制备方法 固体试样的制备流程一般要经过破碎、筛分、掺合 、缩分四个程序。 试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎及粉碎。 粗碎工具：颚式破碎机； 中碎工具：磨盘式破碎机或对辊式破碎机； 细碎工具：磨盘式破碎机； 粉碎工具：球磨式破碎机。 缩分方法：四分法及棋盘法。 第二章 固体试样的分解 讲课重点： 1. 概述 2. 湿法分解法 3. 干法分解法 4. 坩埚的选择 目的要求： 1. 掌握固体试样分解的意义 2. 掌握湿法分解法中常用溶剂的名称，物质的量浓度，恒沸点分解试样时的主要性质和作用，适用对象 3. 掌握干法分解法中常用溶剂的名称，分解试样时的通常用量，适用皿器，分解试样时的温度，熔剂的性质，应用 4. 了解岩矿试样湿法分解的一般原理 5. 了解其他的分解技术以及现代分解技术 第二章 固体试样的分解 2.1 概述 环境分析中，固体样品的分析，一般都要先将试样分解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。在这个过程中，一方面要保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态，另一方面又要尽可能地避免带入对分析有害的物质。因而样品的分解是环境分析的重要组成部分。 第二章 固体试样的分解 2.1 概述 试样的分解方法主要有两大类： 湿法分解和干法分解法 湿法分解特别是酸分解法的优点主要是： 酸较易提纯，分解时不致引入除H+以外的阳离子，过量的酸加热易除去（除H3PO4 ）；酸分解法温度较低，对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。 其缺点是：分解能力有限，对有些试样分解不完全；有些易挥发组分加热时可能会挥发损失。 第二章 固体试样的分解 2.1 概述 全熔分解法的最大优点就是： 只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高，操作不如湿法方便。同时，正是因为其分解能力强，器皿腐蚀可能会对分析结果带来影响。 第二章 固体试样的分解 2.2 湿法分解法 2.2.1 HCl分解法 a. 浓HCl的有关参数： HCl含量：37%，密度：1.185， HCl的物质的量浓度：约12 mol/L，恒沸点：108.6℃，此时HCl含量20.2% b. HCl对试剂的分解作用 ① HCl是强酸； ②Cl-的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解； 第二章 固体试样的分解 ③ Cl-是一个配体，可与Bi3+、Cd2+、Cu+、Fe3+、Sn2+、Hg2+等形成配离子，因而HCl较易溶解含这些元素的矿物； ④它和H2O2、KClO3、HNO3等氧化剂联用，氧化性增强； ⑤ HCl能与Ge4+ 、As3+、Sn4+、Se4+、Hg2+等形成易挥发的氯化剂，可使含这些元素的矿物分解，并作为预分离这些元素。 第二章 固体试样的分解 c.分解对象： 用HCl作溶剂，可分解部分金属、合金、碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硫化物等。 若HCl和氧化剂联用，可分解磁铁矿、磁黄铁矿、辉钼矿、方铅矿、黄铜矿以及金、铂、钯等难溶金属。 d. 使用器皿： 用HCl分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、铂、银等器皿。 第二章 固体试样的分解 2.2.2 HNO3分解法 a.浓 HNO3的有关参数： HNO3含量：65~68%，密度：1.391~1.405，物质的量浓度≈15mol/L HNO3含量超过69%的浓HNO3称为发烟硝酸，超过97.5%的浓HNO3称为“发白烟硝酸”，恒沸点：120.5℃，此时HNO3含量为68%。 第二章 固体试样的分解 b. 分解对象： HNO3既是强酸，又是强氧化剂，它可以分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物及许多氧化物，以及许多金属及其合金。 用硝酸分解硫化矿时，由于S的析出，常采用HNO3-H2SO4、HNO3-Br2、HNO3-H2O2、HNO3-KClO3混合溶剂 HNO3与HCl以1：3或者3：1体积比混合时，称为王水及逆王水，它们具有很强的分解能力，它们可以有效地分解各种单质贵金属和各种硫化物。 c. 使用器皿： 用HNO3分解试样时，宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿。 第二章 固体试样的分解 2.2.3 硫酸分解法 a.浓H2SO4的有关参数：H2SO4含量：98%，密度：1.84，物质的量浓