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仪器维护、保养、
仪器维护、保养、故障分析和徘除 目录 1.仪器维护和保养定义 2.仪器维护与保养的意义 3.仪器维护和保养的依据 4.气相色谱仪适应范围 5.样品基本情况 6. 样品的预处理 7.分析目的和要求 8.仪器类型和维护保养的关系 9.带有自诊断功能的气相色谱仪 10.带有自诊断功能的气相色谱仪 11.数据处理装置和维护保养的关系 1.仪器维护和保养定义 依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等,在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。 2.仪器维护与保养的意义 1. 安全 — 在使用仪器时,不要对人造成伤害,例如:高压触电、氢气爆炸、放射性照射或毒物致残等。 2.合理—因为气相色谱仪类型或品种繁多,能满足不同应用领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此要针对不同的分析目的和方法选择使用适合自己的仪器,既不可高攀也不可低就。实践证明:一台高性能仪器,分析脏的样品,一旦仪器系统被污染,如何维护与保养,再想恢复到仪器原性能水平,有时几乎不可能。另外有人常把当柱箱做烤箱用就更不可取了; 2.仪器维护与保养的意义 3. 正确—统计调查发现,在色谱仪日常操作中出现的故障(有时是假象),50%来源于不正确的误操作和常异操作。 4.有效—分析仪器发展趋势之一就是提高仪器的使用效率,或者说正常运行的时间远远大于仪器维护与保养检修时间。 3.仪器维护和保养的依据 依据仪器维护和保养定义,具体到每一位色谱操作者,由于样品情况、使用的仪器、色谱分析方法、分析目的和要求不同,日常仪器维修保养工作的内容相差很大。换句话说,作为仪器的维护保养内容,要视自己的需要而定,即不能复杂化,也不能任意简化。 4.气相色谱仪适应范围 原则上讲,凡是分子质量不大、有一定挥发性、在汽化或柱温情况下不分解的物质;或分子量大,但可以通过各种处理、衍生为易挥发的化合物,也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般适用于佛点低于350℃-400℃的组分,高温GC可以分析组分的佛点也不会超过500℃。 5.样品基本情况 ⑴ 样品本身的组成和状态,气态、液态、固态还是混合态,能否直接用气相色谱仪分析? ⑵ 被测组分是热不稳定还是易催化反应。时间、温度和压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶ 样品中是否有烟尘、悬浮物、高佛点组分和有腐蚀性成分,以考虑样品如何采集获得和如何进行样品的预处理; ⑷ 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,以便选择进样方式; ⑸ 不需分析的组分及大致的浓度范围,依据选择那种柱类型和进样技术; ⑹ 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间,依据选择自动进样还是手动进样等。 6.样品的预处理 气相色谱法分析是一门综合的实验技术,我们可把色谱分析过程归纳以下四个阶段:a.样品采集;b.样品制备(予处理);c.色谱分析;d.数据处理与结果表达。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置配置较高,又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前色谱分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理,仍是整个色谱分析中的瓶颈,一般统计,样品采集和处理时间,有时要占整个分析时间的三分之二。应当指出,无论是何种最先进的色谱仪、真正高性能色谱柱、最完善的数据处理装置等,都不能从一个采集处理不适当样品,得到满意的分析结果 需要考虑样品予处理的原因主要有 ⑴ 不能直接进样分析:如:a.品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响);b.样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);c.样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);d)直接分析时干扰因素太多; 需要考虑样品予处理的原因主要有 ⑵ 考虑用样品予处理方法来 弥补现有仪器或分析条件的不足,如 :a.现场环境不允许(如时间);b.样品的状态、不稳定性或化学活性;c.现有分析条件不允许;d.选购的仪器、设备条件不具备;e.操作人员的技术水平限制等; 7.分析目的和要求 痕量分析基本上要用到仪器的最高性能(除非对样品进行浓缩和转化处理)和各种专门功能,因此,作为实现痕量分析仪器维护保养工作要求最高,内容最多。分析要求:a.定性还是定量分析,还是两者兼顾;b.定量分析在那个数量级:常量:10-1 ~ 10-3;半微量:10-3 ~ 10-5;;微量:10-5 ~ 10-7 ;痕量:10-6 ~ 10-9;超痕量:∠ 10-9;c.定量的精度和分析准确性要求,若属半定量分析,无论色谱分析方法或仪器维护保养就要简单得多。 8.仪器类型和维护保养的关系 气
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