指标化及晶胞参数精密测定.ppt

多晶X射线衍射分析 倒易点阵 衍射数据的指标化和晶胞参数的精密测定 Rietveld方法及其在结构分析、定量相分析 中的应用 四 Guinier-H?gg相机及其程序系统 SCAN、SCANPI、TREOR、PIRUM程序 五 参观实习（相机及程序、X射线衍射仪） 衍射数据的指标化和晶胞参数的精确测定 1. 意义 (1) 测定静态物质的热膨胀系数和密度或者研究随物质 成分的改变在晶胞参数上的微小变化 任何结晶物质在一定的状态时都有一定的点阵常数，当外界条件改变时（如温度，压力，形成固溶体〕，点阵常数会作相应的改变。由于晶胞参数的变化往往很小，因而精密测定晶胞常数对于研究固溶体的固溶度等尤为重要。 (2) 确定未知单相的必要手段 (3) 测定结构的第一步 2. 方法 用X射线衍射方法测定晶体的点阵常数是一种间接的方法，需要首先在衍射花样上求出某一晶面（hkl）反射线条的位置?，利用Bragg定律求出dhkl，再根据d?a,b,c的关系，例如立方晶系， 在不同??条件下?(d)~ ?d关系(Cu K?) 3. 校正2?的方法 照相法中系统误差的主要来源（德拜－谢乐法） (1) 照相机半径的误差 (2) 底片的收缩或伸张 (3) 试样偏心 (4) 试样的吸收 内标法：如果试样是粉末状的可以在其中加入一种标准物质