重庆理工大学现代材料测试技术课件第九章 透射电子显微分析（tem）.pptVIP

第九章 透射电子显微分析（TEM） 本章重点在透射电镜的工作原理、 构造及应用，了解样品的制备方法 及形貌观察的确认 一 光学显微镜的局限性 显微镜的分辨本领：表示一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚地分开两个物点的最小距离。距离越小，分辨本领越高。 光学透镜分辨本领的公式为： r为分辨本领，λ为照明源的波长（nm），n为透镜上、下方介质的折射率，α为透镜孔径半角，习惯上nsina称为数值孔径，用NA表示。 透镜的分辨本来r值与NA成反比，与照明源波长成正比。 光学显微镜的分辨本领极限为200nm 电子波的波长很短，使用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨率。 为什么要用 TEM 光学显微镜：分辨率 ?rc=0.2 ?m， M＝1000 X。 XRD: 相和结构和位向分析，不能作形貌观察。 SEM： 形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。 分辨率比光镜高，但不及 TEM。 TEM：形貌＋结构，分辨率高，?rc＝2-3 ?，制样较复杂 HRTEM：微区结构分析， 如：晶格相， 原子相。 AEM （TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析 电镜三要素 分辨率 放大倍数 衬度 二 工作原理 三 构造 照明系统 成像系统 记录系统 真空系统 电器系统 （一） 电子透镜 电子和可见光的光子不同，它是带电的粒子，不能凭借光学透镜会聚成像。 电子透镜原理：凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力使其会聚或发散，从而成像。 电子透镜是电子显微镜的核心部件，直接关系到电子显微镜的性能。 按使用的是电场还是磁场分为静电透镜和磁透镜 磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 2 电磁透镜的光学性质 与光学玻璃透镜相似 电磁透镜的焦距与激励电流的关系 改变磁透镜线圈中的电流强度，就能很方便地控制透镜焦距f和放大倍率M 在磁透镜里，用来供给磁透镜线圈电流地电源电压通常在60-100V之间，不用担心击穿 电子显微镜进行实验的结果证明，磁透镜的像差较小 3 电磁透镜的分辨本领 电镜用的电子波长虽短，但无法达到按前式算得的高分辨本领，其原因是球差、像散和色差的影响。 球差是电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同，以致两者不交在一点上，结果在平面上物点的像变成了一个漫散的圆斑。 像散是由于透镜磁场不完全轴对称造成的，圆形的物点像变成了椭圆形漫散斑点。 色差是由于电子能量不同，从而波长不等造成的，产生了漫散射圆斑。 通用的较精确的理论分辨率公式： λ为电子波长，Cs为球差系数 D的典型值约为0.25－0.3nm,高分辨条件下，可达0.15nm （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 （4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。 试样室：通过试样台承载试样，并移动试样。 物镜：将来自试样不同点同方向同位相的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样像；将来自试样同一点不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。 中间镜和投影镜：将来自物镜的电子像进行再放大，最后显示在观察屏上，得到高放大倍率的电子像。 观察屏和照相机 （五）真空系统 保证电子在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子碰撞。 真空度约为：1.33×10-2-1.33×10-5Pa。 如果真空度不够，就会出现下列问题（1）电子与空气分子碰撞发生散射，出现空间电荷效应，导致通常所说的高压加不上去；（2）电子与空气分子碰撞，影响成像衬度；（3）控制极与阳极间空气分子因高压电离，导致极间放电；（4）使帜热钨丝迅速氧化，缩短寿命。 （六）供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定度是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统发生严重像差，从而使分辨本领下降。要求两者的稳定度均小于10-6 9.2 样品制备 样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右； 样品应是固体，不能含有水分及挥发物；