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干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎尼丁片 Quinidine Sulfate Tablets 【规格】 0.2g 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.10mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 硫酸奎宁片 Quinine Sulfate Tablets 【规格】0.3g 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 (三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。 NaHSO3 + CH3COCH3 ? (CH3)2C(OH)-SO3Na 碘量法测定维生素C注射液 Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO ? HO-CH2-SO3Na 碘量法测定安乃静注射液。 但是，甲醛也具有还原性。氧化电位高时不宜。 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。 1、加掩蔽剂 【规格】 (1)1ml∶0.25g (2)2ml∶0.5g 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 2、加酸分解消除 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 均可被酸分解，加热逸出SO2 Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) SO2↑ + H2O SO2↑ + H2O 第一节 药物制剂分析的特点 Special features 药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂 均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目 含量表示方法不同 受辅料的影响、安全、有效性的要求质量检验的指标和方法常常不同 1、制剂标准的项目比原料药复杂 UV法 254nm UV法 306nm 双波长 UV法 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原 料 片 剂 注射剂 (抗氧剂) 片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液(USP24) 制剂标准的项目 比原料药复杂 2、含量测定结果表示不同 滴定分析法： 原料：纯度 制剂：与标示量的偏差 UV法： 盐酸异丙嗪片 已知：W10片=1.0241g 标示量 25mg W粉=0.04701g A249nm=0.472 取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于盐酸异丙嗪12.5mg)，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，振摇15min使盐酸异丙嗪溶解，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录ⅣA)，在249nm的波长处测定吸收度，按C17H20N2S·HCl的吸收系数( )为910计算，即得 解：1.取样范围 x 共5位有效数字，则进位；后无双，进位后为奇数，则舍弃。 2. 标示量百分含量 200.8 910 3、测定项目不同 含量均匀度测定 溶出度测定 Test of content uniformity Dissoluti