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实验三 葡萄糖酸钙含量的测定
实验三 葡萄糖酸钙含量的测定（Determination of Calcium Gluconate) 一 实验目的（Purposes) 1. 掌握螯合滴定（Complexometric titration)的基本原理和方法 2. 了解指示剂的变色原理 二 实验原理（Principles) Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ EDTA化学名称为乙二胺四乙酸，（H4Y)在不同的pH值条件下有（H6Y2+、 H5Y+、 H4Y、 H3Y–、 H2Y2 – 、 HY3 – 、 Y4 – 等不同的存在形式． H+ + OH－ H2O nH+ = nOH－ Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ nCa2+ = nH2Y2－ HIn2- CaIn- CaY2-(HIn2-) Ca2+ EDTA 本实验以铬黑T(H3In) 作为指示剂 CaIn-很不稳定，容易分解从而导致滴定终点提前出现 HIn2- CaIn- CaY2-，Ca2+(HIn2-) Ca2+ EDTA少量 所以在本实验中引入了Mg2+作为辅助指示剂 HIn2- MgIn - MgY2-， (HIn2-) Mg2+ EDTA CaY2- MgY2- MgIn- CaIn- ＞ ＞ ＞ 以上四种配位化合物的稳定性顺序为 Mg2+ Ca2+ HIn2- { MgIn- CaIn- EDTA(少量） CaY2- Ca2+ MgIn- HIn2- { Mg2+ Ca2+ HIn2- MgIn- CaIn- EDTA(足量） CaY2- MgY2- HIn2- nEDTA总＝nMg2+ + nCa2+ (1) nEDTAˊ＝ nMg2+ (2) nCa2+ = nEDTA总－ nEDTAˊ (3) ２．葡萄糖酸钙待测溶液的配制 在分析天平上准确称取葡萄糖酸钙1.0～1.1g于250mL烧杯中，加50mL蒸馏水并微热使其溶解，冷却后定量转移至250mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 ３． 滴定分析 （１）于250mL锥形瓶中加入10mL蒸馏水，并加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl 缓冲溶液 (2) 加入１～２滴１％MgSO4和火柴头大小的铬黑Ｔ (3) 用EDTA滴定至纯蓝色 ( nEDTAˊ) (4)加入25ml葡萄糖酸钙待测液 (5)再次用EDTA滴定至纯蓝色 ( nEDTA总) (6)平行测定三次并记录实验数据
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