复方龙芍颗粒成品的质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 复方龙芍颗粒成品的质量标准研究 湖北省嘉鱼县人民医院 437200 摘要：采用薄层色谱法对制剂中黄芪、赤芍、黄岑进行鉴别，使用高效液相色谱法测定制剂中龙胆苦甙含量，并制定了相应的含量标准。 关键词：复方龙芍颗粒 质量标准 高效液相色谱 含量测定 复方龙芍颗粒 Fufang Longshao Keli 【处方】龙胆 赤芍 黄芩 黄芪 甘草 【制法】以上五味，加水煎煮两次，每次煎煮时间为1小时，合并煎液，滤过，滤浓缩成相对密度约为1.2（80℃）的清膏，冷至室温，加乙醇使乙醇含量达55%、静置12小时，取上清液回收乙醇，浓缩，并减压干燥成干浸膏。取浸膏粉1份，加糖粉2.5份，糊精1.5份及乙醇适量，混匀后制成颗粒，干燥，即得。 【性状】本品为棕色黄色的颗粒；味微苦。 【鉴别】⑴取本品粉未4g，加水30ml，超声处理30min，离心，分取上清液，以水饱和正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，分取1/2，用氨试液洗涤2次，每次15ml，弃去氨试液，取正丁醇液置水浴上挥干，残渣加水5ml使溶解，上样于D101大孔树脂柱（15mm内径，柱床高12cm）上，先以蒸馏水50ml洗脱，再以40%乙醇30nl洗脱，最后以70%乙醇50ml洗脱，弃去水及40%乙醇部分，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。 ⑵取鉴别⑴项下另外1/2正丁醇提取液，用正丁醇饱和水溶液洗涤3次，每次15ml，分取正丁醇溶液，挥干溶剂，加入1g中性氧化铝拌匀，上样于中性氧化铝小柱（10mm内径，200－300目，2g）上，以甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至1ml，作为供试品溶液。 ⑶取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，离心（3000rpm）3分钟，分取上清液，挥干甲醇，残渣加水10ml使溶解，以醋酸乙酯提取2次，每次15ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000版一部附录ID）。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000版一部附录VID）。 对照品溶液的制备 精密称取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5mu;l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含龙胆以龙胆苦苷（C16H20Ｏ9）计，不得少于0.6mg。 1.1 复方龙芍颗粒质量标准起草说明 1.1.1 名称：本品为中药复方制剂，含龙胆、赤芍、黄芩、黄芪、甘草5味药材，剂型为颗粒剂。名称取其中两味主要药材名中的各一个字加剂型名构成，故名复方龙芍颗粒。 1.1.2 处方：本方来源于临床验方，方中诸药按君臣佐使排列，处方全量制成颗粒1000g。本制剂所用原料药材均为中国药典2000版一部正文收载品种，其质量应分别符合药典该品种项下的各有关规定。 性状：系根据本制剂实际性状拟订。 1.1.3 检查：按中国药典2000版一部颗粒剂项下（附录ID）的规定拟订，试制样品经检验均符合规定。 1.1.4 含量测定；本制剂处方中君药为龙胆，龙胆苦苷为其主要活性成分，故含量测定采用高效液相色谱法测定其龙胆苦苷的含量。 方法学研究 为考察所拟定方法的可行性，进行了以下实验： 标准曲线的制备 精密吸取龙胆苦苷对照品溶液（0.5mg/ml）2、4、6、8、10mu;l，注入高效液相色谱仪，按拟定的高效液相色谱条件测定，以龙胆苦苷进样量为横座标，测得的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归方程。所得回归方程为Y＝18.03X\1.365 r=0.9994，线性范围为1-5mu;g。 供试品溶液稳定性试验 取试制样品2g，按含量测定供试品溶液制备项下的方法处理制成5ml供试品溶液，精密吸取此溶液5mu;l，注入高效液相色谱仪记录峰面积，每隔一定时间重复进样一次，试验结果（见表9）显示，供试品溶液在16小时内稳定，能够满足测定需要。 参考文献： [1].赵永焕等，龙胆草有效成分提取方法的研究[J].黑龙江八一农垦大学学报.1997，9（3）：83-84. [2].张林玉等，龙胆质量研究[J]. [3].黎万寿，陈幸，黄芩苷提取工艺研究[J].中草药，2000，3（2）：107-108. [4].潘国强，王有强，李守瑞.黄芩煎煮工艺