CVD法制备SiC薄膜的气孔分布及显微结构的分析.pdfVIP

CVD法创各Sic薄膜的气孔分布及显微结构分析/陈玉峰干 ·259 · CVD法制备Sic薄腆的气孔分布及显微结构分析 陈玉峰 唐 旋 樊启最 丁德辉 苏盛彪 (高性能陶瓷及精细工艺实验室 中国建筑材料科学研究院，北京100024) 摘耍 在杖低盗度下，采用CVD法创备出了卜sic薄腆 薄琪的浮度随反应时间其有钱桂增加的关系。通过对 在不同条件下创备样品的1徽结构和气孔大小分布的分析，发砚提高通度和增加反应时间不仅可以降低气孔含全，而 且可以降饭大气孔的数金，从而形成密实材构。w此认为，在饭盈条件下，sic的生长机..]是一处受化学反应速度控创 的过粗 其中包括过饱和、凝般、从合子过住.大气孔主要是由于反应逮度过怪而形成的。另外.随后反应时间的增加 CVD过杖实际 一个千il的CV1过41.sicMla.的扩!k峨充是速成薄成中的大气乳减少的主妥原回 芙.御 显徽姑构 气孔分布 生长机制 0 引言 统和Si-C-CI-H系统，本实验以CH,Sicl,(MTS)和H;为初始 原料，这是由于在MTS中含有相同的硅原子和碳原子.更容 CVD法侧备sic由于具有反应温度低、生成物纯度高等 易制备具有化学计t比的碳化硅。以高纯石里为基体材料。在 优点 已广泛用来制备防氧化和防腐蚀涂层、结构元器件和 1050,1080和1100`C下叔备破化硅。实验的反应仄力控制在 sic纤维等n-0.在CVD工艺荃础上发展起来的CVI工艺，由 10N,H:和MTS的流量由质量流f计控制，实fi中H,和 于在较低祖度下实现了制备致密的C/Sic和sic/sic复合材 CH,SiCl,流量比为4-6e1.反应时间为30-60h不等 料.减少了传统CMc制备过程中存在的由于高沮烧结造成 飞.2性能测试 增强纤维强度损失的缺点，最近几年己成为人们研究的热 用XRD方法对实验制备的样品的相结构进行r分析. 点s-v7。对于VC] 工艺.除了反应气体的输送模式和预制体的 用压汞法对其气孔大小和分布进行了侧定 所用设备为 沮度特征与CVD工艺有所不同外 其‘化学反应过程以及碳 CARLOERBA公司的Porosity2000，用SEM对其形貌进11 化硅生长机翻是一样的。因此，对CVD过程的深人了解对于 了观察。 CVI过程制备致密C/Sic和sic/sic复合材料也具有重要的 指导意义。 2 结果与讨论 与固相或液相反应相比.CVD反应过程是比较复杂的， 2.1反应沮度的形响 因为反应过程中生成许多中间产物，并且反应过程受反应退 在CVD中反应退度对Sic的形成影响很大，在较低温 度、反应压力、气休种类、气体的滚t比等许多因素的形响.虽 度下形成非晶相.随着沮度的提高.晶体逐渐发育完善。采用 然人们试图用热力学的方法对其反应进行计算分析(a].但计 XRD对样品进行物相分析，发现在本实脸条件下制备出的 算结果与实际实验结果还相差甚远. Sic都是日型sic.但在对样品密度进行侧虽时，发现在不同 在碳化硅生成动力学方面.T.M.Be-nn提出‘J.CVD 温度下侧备的样品，密度差异较大，这说明样品中存在着不同 碳化硅的生成机理是:(1)反应气体移动到墓体附近;(2)反应 的气孔结构.图1是在10500C.1080℃和1100C下所制备样 气体向基体表面扩徽;(3)反应气体被吸附;(4)表面扩散、分 品的气孔大小和分布，图2是与之相对应的样品的气孔体积。 0 . 1 解，形成生成物和付产物;(5)付产物解吸附;(6)付产物扩散 一 到气相中;(”付产物移离墓体.同时，J.Schlichting提%(w ，