RP-HPLC法测定宁坤养血丸中肉桂以桂皮醛的含量.docVIP

精品论文 参考文献 RP-HPLC法测定宁坤养血丸中肉桂以桂皮醛的含量 蔡云芳 (江苏常州金坛市人民医院 213200) 【摘要】目的 RP-HPLC法测定宁坤养血丸中肉桂以桂皮醛的含量。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：乙腈—水 (55: 45)，检测波长为290nm；流速为1.0ml/min。结果 线性范围0.103～0.07mg，平均回收率为99.8%，RSD=0.4%(n=5)。结论 方法简便，结果准确。能有效控制宁坤养血丸的质量。 【关键词】宁坤养血丸 桂皮醛 HPLC 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）33-0046-02 宁坤养血丸是秉承中医理论并结合现代医学的研制方法创新研究的一种中成药。本文通过RP-HPLC法测定宁坤养血丸中肉桂以桂皮醛的含量，进一步提高了该药标准，方法简便、快速，重现性好。 1 仪器与试药 1.1 仪器 SK250LH超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）； BP211D型电子天平（赛多利士）；waters2695高效液相色谱仪，ZOL-3KVA DAD检测器（美国WATERS公司） 1.2 试药　　 桂皮醛对照品 (中国药品生物制品检定所110710-201212)；乙腈为色谱纯；水为二次重蒸水；宁坤养血丸（长春长红制药股份有限公司，批，吉林天力泰药业有限公黑龙江铁力红叶制药有限责任公 2 实验方法 2.1 色谱条件 色谱柱：Symmetry C-18柱（3.9 mm times;150mm，5um），流动相：乙腈—水 (55: 45)，流速：1.0mL/min，检测波长290nm，理论塔板数：6700。 2.2 对照品溶液制备： 精密称取桂皮醛对照品适量，加流动相稀释成11 ug /ml的溶液。 2.3 样品溶液的制备　 精密量取本品适量，剪碎，过（三号筛），取约4g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超声处理（功率300W，频率50kHz）1小时，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。 图1桂皮醛对照品色谱图 图3 样品色图谱 2.4 标准曲线制备的制备　 取桂皮醛对照品溶液11.40mu;g/ml.，分别进样1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mu;l，以峰面积（y）为纵坐标，相应浓度（x）为横坐标进行线性回归，y=1.8121x +0.9600，R=0.9999，线性范围0.103～0.07mg。结果表明峰面积与浓度呈良好的线性关系。 2.5 精密度测定 取桂皮醛对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积分别8210332421。平均值14。RSD为0.1%。 2.6 重复性测定 按照拟订的含量测定方法，取同批号样品5份，分别制备样品供试液，在上述色谱条件下测定5次，桂皮醛的RSD为1.06%。 2.7 稳定性试验 在本试验条件下，样品溶液室温放置12h，每隔一段时间进样10mu;L记录峰面积。桂皮醛峰面积平均值6，RSD分别0.9%。 2.8 回收率试验　 取桂皮醛适量配制成11.5139ug/ml，取1.0 ml加入到样品中照样品测定法测定，测得结果: 桂皮醛回收率平均值为99.55%, RSD为0.6%。 2.9 样品测定　 取样品溶液和对照品溶液，各进样10mu;L，读取峰面积值，按外标法计算含量，结果见表。 表 样品含量测定结果（n=3） 3 讨论 3.1 通过实验得知在290nm处有较大吸收，其它成分在该波长处无干扰，因此可选择此波长作为检测波长。 3.2 实验过程中曾尝试乙腈-水(55:45) [1]及0.1％磷酸-乙腈(30:70) [2]为流动相，经比较得知选???乙腈—水 (65:35)，比例最佳，峰形及柱效较好。 3.3