丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨测定的方法学研究.docVIP

精品论文 参考文献 丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨测定的方法学研究 王　丹　彭　力　王　梦 （西南药业股份有限公司　重庆　４０００３８） 【中图分类号】Ｒ９６９．３【文献标识码】Ｂ【文章编号】１６７２－３７８３（２０１５）０６－０１７９－０１ 【摘要】：丙氨酰谷氨酰胺注射液为肠道外营养的一个组成部分，可应用本品进行肠外营养支持。但产品中氨基酸在灭菌和储存过程中可能会分解产生氨，氨对人体有毒，能影响神经细胞的新陈代谢。测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨的含量对控制该样品的质量意义重大。为了控制产品质量本文采用紫外－可见分光广度法对丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨的含量进行测定，进行了方法学研究。 【关键词】：紫外－可见分光广度法；丙氨酰谷氨酰胺注射液；氨 １　实验部分 １．１　主要仪器与试剂紫外－可见分光广度计（日本岛津），原研样品（规格５０ｍｌ：１０ｇ，批号：８０ＦＬ１１１，华瑞制药）；丙酰胺谷氨酰胺注射液样品（规格５０ｍｌ：１０ｇ，西南药业）。 １．２　溶液的制备 ２－氧代戊二酸缓冲液：取２－氧代戊二酸２２０ｍｇ，用盐酸三乙醇胺缓冲液（ｐＨ８．０）（取三乙醇胺１ｍｌ，加无氨蒸馏水６０ｍｌ，用稀盐酸溶液调节ｐＨ至８．０）６０ｍｌ溶解。 还原酶Ｉ溶液（ＮＡＤＨ）：称取还原型辅酶Ｉ１０ｍｇ，加２－氧代戊二酸缓冲液至５０ｍｌ（每１ｍｌ中含０．２ｍｇ还原型辅酶Ｉ的溶液）。该溶液４℃可保存３天。 １．２．２对照品的配制 精密称取低温减压干燥２ｈ氯化铵３１．５ｍｇ，置５００ｍｌ量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每１ｍｌ中相当２０mu;ｇ的ＮＨ４＋），作为对照品溶液。 １．２．３紫外－可见分光分光光度法测定条件温度：２０～２５℃；波长３４０ｎｍ。 ２　结果 ２．１　线性与范围 精密称取低温减压干燥２ｈ氯化铵（含量９９．８％）１５．７５ｍｇ，加水溶解并稀释制成每１ｍＬ中约含１５７．５ｕｇ的溶液。精密量取此溶液取１０ｍｌ置１００ｍｌ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为氯化铵标准储备液。精密量取还原酶Ｉ溶液（ＮＡＤＨ）１．０ｍｌ置吸收池中，分别加入氯化铵标准储备液０．２ｍｌ、０．３ｍｌ、０．４ｍｌ、０．５ｍｌ、０．６ｍｌ、０．８ｍｌ，及加入相应体积水使之为３ｍｌ，混匀。按照氨测定方法，测定Ｃ１、Ｃ２及Ｂ１、Ｂ２。以氯化铵的浓度（Ｃ）为横坐标，吸光度差Ｙ（Ｙ＝（Ｃ１－Ｃ２）－（Ｂ１－Ｂ２））为纵坐标，进行线性回归，得回归方程为：Ｙ＝１０８．２８ｘ－０．４２８０，Ｒ２＝０．９９９２。 ２．２　重复性试验 取６０℃加速１０天供试品适量，按样品溶液制备项下操作，平行配制６份供试品溶液，由一个分析人员，同一天内，按操作方法分别测定样品中氨含量，计算平均含量及ＲＳＤ，测定结果见表１。 结果表明３批供试品碳酸钠检测结果均符合２０１０版中国药典规定。 ３　结语 采用紫外－可见分光光度法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨的含量，方法简便、准确、重现性好，回收率高，可与药物含量测定结合用于氨酰谷氨酰胺注射液的质量控制。 参考文献 ［１］　徐国宾朱立华夏铁安血浆氨酶促终点法测定的实验研究．生物化学与生物物理进展１９９７２４（２）。