单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒.pdfVIP

第19卷 第6期 无机材料学报 Vol·19，No·6 Journalof Materials Nov·，2004 2004年11月 Inorganic 文章编号：1000—324X(2004)06—1411—04 单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒 聂秋林1,2，袁求理1，徐铸德2 (1．杭州电子工业学院机电学院，杭州310018；2．浙江大学化学系，杭州310027) 摘 要：以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒，所得CdS纳米棒分别用 形貌的影响．实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt％时，水热合成CdS纳米晶体的 形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒褶长纳米棒．这也表明络合齐fj的类型即单齿或双齿络合剂并不 是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素．基于实验结果，提出了一个可能的水热合成CdS纳 米棒的形成机制：络合物结构一控制机理。 关键词：CdS；甲胺；纳米棒；水热合成 383 中图分类号：0611，TB 文献标识码：A 1引言 由于一维纳米结构材料能被组装成具有许多特异功能的材料，因而成为目前的一个研 究热点【1~4|，而一维纳米结构材料成核和生长的各种控制方法也引起了众多关注．CdS作 为一种典型的光电半导体材料，在光吸收、光电转换、非线性光学、光催化和传感器等方面 有广泛的应用[5~8】，因而发展了多种一维CdS纳米材料的控制合成方法，包括阳极氧化铝 为模板的溶胶一凝胶法【9】，电化学沉积法【10】，热分解方法【11】，1一辐照方法等【12】． 近年来，溶剂热合成由于其操作简便成为制备一维纳米材料的一种重要方法．然而在 一维CdS纳米材料的溶剂热合成中[13,14]，通常强调使用的溶剂必须为双齿螫合试剂，如乙 二胺、已二胺，同时由于大量溶剂的使用造成环境的污染．本工作中，我们以水为溶剂， 少量的单齿络合剂甲胺为辅助，通过水热的方法制备了CdS纳米棒．该方法避免了大量有 机溶剂的使用而造成环境污染，也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成 CdS纳米棒形成的关键因素．基于实验结果提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成 机制：络合物结构一控制机理． 2实验部分 2．1试剂及仪器 透射电镜(JEM-200 MPD cx)，加速电压160kV．X射线粉未衍射仪(X’pert Philips，．CuKct)． 喇曼光谱仪(AlmegadispersiveRaman，exciting 4500)． 2．2水热合成 收稿日期：2003-ii-03，收到修改稿日期：2004—0I一06 基金项目：国家自然科学基金 作者简介；聂秋林(1962-)，男。博士。剐教授． E—mail：nqlzju@163．(：ore．通讯联系人；徐铸德 1412 无机材料学报 19卷 ——————————————————————————————————————————————————————————一 应釜中，分别加入质量百分浓度为1％、5％、20％的甲胺水溶液，直至装满反应釜容量的 80％．反应釜在180。C下恒温48h，然后冷至室温．将所得黄色沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗 涤，然后在800C下真空干燥5h． 3结果和讨论 图1为典型样品的透射电子显微镜照片及电子衍射图．从图1可看出，当甲胺的质量 射图，从图看出所得纳米棒为单晶、六方晶系CdS． 图1不同甲胺浓度所得样品的透射电镜照片和选区电子衍射图 TEM andSAED of the w