色谱法绪论-GC.ppt

Chromatography;3.1 色谱法概论;3.1.1 色谱法基本原理;色谱法的发展;1948，8天分离16个氨基酸 1958，22小时19个氨基酸 1963，高效（压）液相色谱（HPLC） 1982，30分钟内分离18个氨基酸;分离 富集 检测;吸附色谱 Adsorption chromatography 组分在固定相表面的吸附能力不同 离子交换色谱 Ion-exchange chromatography 离子交换树脂对组分的亲和力不同 分配色谱（萃取色谱） 组分在两相中的分配系数不同 排阻色谱 Size exclusion chromatography 分子大小不同，在固定相中受力不同。 亲和色谱 Affinity chromatography 组分-固定相特异性作用 注：有时一种色谱同时兼有几种分离机理。;柱色谱 (column chromatography) 固定相（Al2O3、硅胶等）制成柱状 薄层色谱 (thin layer chromatography)。 纸色谱 (planar chromatography) 滤纸为载体，水为固定相，有机溶剂作流动相。;液相色谱 (liquid chromatography，LC) 气相色谱 (gas chromatography，GC) 超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography，SFC);3.1.3 色谱图及有关术语;h / 10;时间 死时间tM：非保留组分出峰时间 保留时间tR：组分出峰时间 调整保留时间：tR = tR - tM 体积 F0：流动相平均线速度 死体积VM = tM . F0 保留体积VR = tR . F0 调整保留体积VR = tR. F0 相对保留值(分离因子);保留因子k;3.1.4 塔板理论; n、H;n有效、H有效;塔板理论特点和不足;3.1.5 速率理论;1、涡流扩散项－A;;3、传质阻力项Cu;↓固定相粒度;液液分配色谱;气-液色谱柱效影响因素： 色谱柱填充的均匀程度 填料颗粒的大小 流动相种类及流速 固定相液膜厚度 ……;4、柱效—最佳流速;速率理论方程的修正;高柱效措施;3.1.6 分离度;分离度定义;难分离物质对;分离度讨论;例题1;例题2;3.1.7 定性和定量分析;;沸点规律（同族相同碳数碳链的异构体）;GC-FTIR, GC-MS ……;二、定量分析方法;绝对校正因子;前提：样品中所有组分都有响应（出峰）;;;3.2 气相色谱法;;橡胶隔膜;旋转式六通阀;顶空进样;分离系统;温度控制系统;3.2.2 检测器;;Flame Ionization Detector (FID);水、永久性气体、氮氧化物、碳氧化物、 部分硫化物;Electron Capture Detector (ECD);Flame Photometric Detector (FPD) ;常用检测器性能比较;3.2.3 气相色谱固定相;载体;硅藻土处理;非硅藻???载体;热稳定性好，蒸汽压低； 化学稳定性，不与样品或载气反应； 粘度和凝固点低； 一定组分溶解度。;范德华力;固定液选择性;①固定液结构;物质对 (正丁烷～丁二烯) 或(环己烷～苯);相对极性计算;常用固定液相对极性;③保留指数;固定液特征常数;;三、其他固定相;;3.2.4 分离条件的选择;一、载气及其流速;柱温应高于固定液的熔点，低于固定液的最高使用温度。 柱温低，选择性好； 柱温高，分离时间短。 程序升温。;填充柱：长1-3 m，内径3-6 mm;3.2.5 GC的应用及发展;气相色谱应用领域;气相色谱技术进展;毛细管气相色谱;毛细管柱种类;分流比调节