药物检验工-04物理常数的测定.ppt

中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定，因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大，因此，对于光学异构体药理作用不同的药物，控制其光学异构体的量非常重要。 3、旋光度的测定 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。 旋光仪 原理 1、 望远目镜 2、 检偏棱镜 3、 起偏棱镜 4、 视准镜 5、 旋光管 6、 刻度盘 7、? 读数望远扩 根据药物的性状不同，中国药典（2015版）中收载有三种熔点测定的方法： 第一法 用于测定易粉碎的固体药物。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质。 第一法 用于测定易粉碎的固体药物 取供试品，研细，按规定的干燥失重条件干燥，（五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法）。取供试品适量装入熔点测定用毛细管（内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热时不断搅拌使传温液受热均匀。 观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂等的测定。 将供试品熔化后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，高约10mm，冷却，凝固后照第一法放入传温液中，加热至比规定熔点低约5℃时，调节升温速度为每分钟不超过0.5℃，供试品在毛细管中开始上升的温度即为熔点。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质 将已加热至融熔的供试品粘附于温度计的汞球部，冷却，将温度计插入一外径约为25mm，长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，将试管放入16℃的水浴中，加热。使水浴温度以每分钟 2℃的速率升到38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止，检读温度计上的温度，即可作为供试品的近似熔点，重复测定3次，如3次测得的熔点相差不超过1℃，即可取平均值作为供试品的熔点，如3次测得的熔点相差超过1℃，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。 传温液的选择视被测药品熔点的高低而定 熔点在80℃以下者，用水作为传温液； 熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡作为传温液。 测定熔点用的温度计通常选用分浸型温度计（温度计有全浸型和分浸型温度计两种）。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。 测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。 熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使用。 当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。 对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。 四、馏 程 1、 概念 馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以 区别不同的药物； 检查药物的纯杂程度。 纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。 3、馏程的测定方法 馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中， 加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5 滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。 图3-3 馏程测定装置 测定时，气压如在： 101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa (2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃； 101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa (2.7mmHg)，应增加0.1℃ 1、概念：指一种物质照药典规定方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。 某些药品具有一定的凝点，若纯度变化，凝点也随之变化。 2、测定凝点的意义： 区别或检查药品的纯杂程度。 五、凝点 图3-4 凝点测定装置 药品准备： 取药品适量，（一般来说，如供试品为液体，量取15m