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工业分析 绪论 1.工业分析方法 按方法原理：化学分析法、物理化学分析法、物理分析法 按分析测试程序：在线分析（自动化）、离线分析 物理化学分析法：光学分析法、电化学分析法、分离分析法 气相色谱法 原理：利用被测定的各组分与固定相之间的相互作用的差异，在柱内形成组分迁移速度的差异从而得到分离。 2.标准方法 ISO：国际标准 GB：强制性国家标准 GB/T：推荐性国家标准 1. 试样的采集 原则：具有代表性，所采取的样品应足够多。 采样方法 从运输工具中采样： 常用的布点方法：斜线三点法、斜线四点法、斜线五点法 2.试样的制备 流程：破碎、过筛、混匀、缩分 目：筛号越大，孔径越小 3.试样的分解 湿法分解法：试样与溶剂相互作用，使待测组分转变为溶液。 干法分解法；试样与熔剂混匀，在高温下使其转变为易被水或酸溶解的物质。 增压溶解法 电解溶解法 微波溶解法 超声波振荡溶解法 二、煤质分析 1.工业分析 全工业分析：半工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳）+发热量+全硫 直接测出：水分、灰分、挥发分 差减法计算：固定碳 2.元素分析 煤中有害元素：硫、磷、氯、砷、氟、汞等 3.煤的灰分测定 灰分：煤完全燃烧后剩下的残渣。 测定：缓慢灰化法（仲裁法）、快速灰化法（常规分析法） 4. 煤中全硫的测定：艾士卡法 原理： 艾士卡试剂（氧化镁：无水碳酸钠=2:1） 煤与艾士卡试剂混合后在850°下燃烧，煤中硫生成硫酸盐， 使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 注意： 消除碳酸根的影响：用盐酸调节溶液酸度为微酸性，同时加热，使碳酸根生成二氧化碳。 7. 煤的发热量测定 弹筒发热量、恒容高位发热量、恒容低位发热量 发热量由高到低 三、硅酸盐分析 1.种类 天然硅酸盐:正长石、钙长石、滑石、石棉、高岭土、白云母、石英…… 人造硅酸盐：硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料 2. 硅酸盐水泥包括： P.I和 P.II P.O （普通硅酸盐水泥）：由硅酸盐水泥熟料、6%-15%的混合材料及适量石膏制成的水硬性胶凝材料。 P.S P.P P.F 3.硅酸盐试样的系统分析：经典分析系统、快速分析系统 经典分析系统：建立在沉淀分离和重量法的基础上的，是定性分析中元素分组法的定量发展。 快速分析系统：根据分解试样方法不同，分为碱熔、酸溶、锂硼酸盐熔融。 4. 二氧化硅含量的测定（1）氯化铵重量法 原理： 氯化铵的作用：加速脱水 因为氯化铵是强电解质。当浓度足够大时，对硅酸胶体有盐析作用，从而加快硅酸胶体的凝聚。由于大量铵离子的存在，还减少了硅酸胶体对其他阳离子的吸附，而硅酸胶粒吸附的铵离子在加热时可除去，从而获得比较纯净的硅酸沉淀。 （2）氟硅酸钾容量法 在试样经苛性碱（氢氧化钠或氢氧化钾）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。 在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀。 沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。 四、冶金工业分析 1. 铜的测定 高、中含量的铜矿石：碘量法 低含量：铜试剂、双硫腙分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法 碘量法 在pH=3.0-4.0的酸性溶液中，加入NH4HF2掩蔽铁， 用碘化钾与试液中的Cu2+反应，生成难容的CuI，同时析出相应的I2， 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2.钢铁分析 金属材料通常分为黑色金属和有色金属两大类。 黑色金属：铁、铬 、锰及合金 钢铁中的五大元素：碳、硅、锰、硫、磷 （硫、磷有害） （1） 钢铁中碳的测定（燃烧后非水滴定法） 试样在高温的氧气流中燃烧，生成的气体经除硫管除去二氧化硫， 导入乙醇-乙醇胺介质中，乙醇胺吸收二氧化碳后生成2-羟基乙基胺甲酸。 以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点。 （2）钢铁中硫的测定（燃烧-碘酸钾滴定法） 原理： 将试样高温通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫， 燃烧后的混合气体经除尘管除去粉尘后，进入含有淀粉的水溶液被吸收，生成亚硫酸， 用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。 （3）钢铁中磷的测定 磷在钢铁中主要以磷化物固溶体及磷酸盐夹杂物的形式存在。 由于Fe3P质硬，易发生冷脆，利用这种性质可冶炼炮弹钢，以提高爆炸威力。 五、石油产品分析 1.密度的测定 密度瓶法：不适用于测定易挥发液体试样 韦氏天平法：依据阿基米德定律 密度计法 2. 馏程 石油产品是多种有机物的混合物，加热蒸馏时没有固定的沸点，有一定的馏程。 3. 黏度 绝对黏度：采用旋转黏度计测定 运动黏度 条件黏度 4.闪点的测定 闪点