岛津LC-10ATvp二元高效液相色谱仪确认方案A-20130701.doc

部门 职务 姓名 签名 日期 起草人 化验室 主任 审核人 质量管理部 文件管理专员 审核人 生产综合部 生产负责人 审核人 质量管理部 QA 批准人 质量管理部 质量受权人 颁发部门 质量管理部 分发范围 QA、QC 修订历史 版本号 批准日期 修订说明 A 2013.07.01 根据《药品生产质量管理规范》2010年版要求，统一制订。 一．目的二．适用范围 三．部门 姓名 职责 验证管理小组 负责验证方案及报告的审核及批准、验证数据及结果的审核、验证证书的发放 负责对验证中出现的问题提出指导意见、执行偏差调查、批准变更等 生产综合部 1、负责方案的审核 QA 1、负责审核验证方案和报告 2、负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会签，负责协助验证小组进行有关验证协调工作， 3、负责对验证全过程实施监控， 4、负责验证文件的归档。 QC 起草验证草案 负责安装确认、运行确认和性能确认的组织实施。 负责验证数据的收集及数据分析 4、协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面调查、完成验证报告 : 1．仪器的基本信息（见表一） 表一 仪器基本信息 仪器名称 高效液相色谱仪 生产厂家 岛津制作所 型号 岛津LC-10ATvp 仪器编号 QC053 仪器负责人 仪器组成 LC-10ATvp双泵、SPD-10Avp紫外-可见检测器，在线混合器、Ameritech CO-5060型柱温箱、六通手动进样阀、CBM-102数据采集器、CS-Light色谱软件及计算机等组成。 仪器用途 主要用于各种原辅料、中间产品、成品的检测。 主要技术指标 流速设定范围：0-9.999ml/min 操作温度范围：1-40℃ 压力准确性：显示压力误差±10%或1.0MPa以内 2．安装确认： 目的：检查该仪器的安装地的选择是否合适、符合供应商要求，能达到设备安装环境要求。 2．．2．．2．．．．． 标准 各点按钮 启动正常 空白测试 基线应平稳 色谱柱 连接口密闭 信号连接 应正常 检测器 灵敏度 泵 流量控制阀：运行应正常，流速准确度±5% 流动相比例控制阀：流动相混合比例的准确度（±[F×（1-F）] ×10%，F为所测流动相组分所占的体积比） 柱温箱（温度控制器） 准确度：≤±3.0℃； 精密度：柱温箱温度波动应在1.0℃内 3．．．．．．．．．．．．． 第1次时间（min） 第2次时间（min） 第3次时间（min） 平均流速（ml/min） 偏差（%） 0.5 1.0 1.5 确认人 日 期 年 月 日 复核人 日 期 年 月 日 3．．．．．．．．．．．．．．． 第1次体积（ml） 第2次体积（ml） 第3次体积（ml） 平均体积（ml） 允许偏差（%） 实测偏差（%） 流动相A 流动相A ±2.5 ±2.5 确认人 日 期 年 月 日 复核人 日 期 年 月 日 3．．．．．．．．．．．．．．． 30min 60min 90min 120min 150min 180min 温度计读数（）（） 日 期 年 月 日 复核人 日 期 年 月 日 3．．．．．．．．．．．．．．． 标准 实测情况 结果 各点按钮 启动正常 空白测试 基线应平稳 色谱柱 连接口密闭 信号连接 应正常 检测器 灵敏度 确认人 日 期 年 月 日 复核人 日 期 年 月 日 3．．取（批号：）；检测单位：检验所；含量：g/ml；报告书编号：；对照品来源：中国药品生物制品检定所（批号；规格；含量）适量，按含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认的性能。 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；-0.4%磷酸（：）为流动相；检测波长为2nm。mg的溶液，即得。（牛磺胆酸重量=牛磺胆酸钠重量/1.0426） 供试品溶液的制备：精密量取装量差异项下的蛇胆川贝液20ml，用乙醚振摇提取2次（20ml,15ml），水液备用，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，分别分取水液，与备用水液合并，置水浴上蒸至无乙醚味，通过D101型大孔树脂上（内径1.5cm，柱高10cm）用水200ml洗脱，弃去水液，再用乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：精密吸取对照品溶液0μl，供试品溶液μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。g/ml） 相对偏差（%） 结论