ICP-MS方法测定镉的干扰现象分析.pdf

1年 47 201 新疆有色金属 ICPMS方法测定镉的干扰现象分析 常学东 (新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐830026) 摘 要 用质谱法测定土壤中镉的含量时，产生各种干扰而影响测定结果的准确度，本文根据干扰扣除的数据模型，详细讨论用质谱法 测定镉的过程中所受到的各种干扰的来源、干扰程度，确定出各种干扰的参数，为以后的测试工作提供参考。 关键词 ICP—MS镉干扰 元素浓度×r。 等离子体质谱法是20世纪80年代发展起来的 新分析技术，近10年来由于电子技术、计算机的高 (2)在线干扰校正。编制分析方法时，根据分析 同位素和干扰同位素的关系，推导出干扰校正公式并 速发展和广泛应用，ICP—MS中的多项关键技术的突 破，使它逐步走向成熟。它以方法检出限低、线性范 将其输入分析程序。通过同时测定的其他相关同位 围宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高和分析速 素的数据自动在线校正。干扰校正公式推导如下： 度快等特点，已成为国内外在地质、冶金、石油、环 ①同质异位素干扰：¨*Cd受¨*Sn的重叠干扰，测 境、生物、医学、半导体和核材料等领域广泛应用 定sn的其他无干扰同位素如¨7Sn，间接计算出14Sn： 的新技术。在测定稀有稀散元素和贵金属方面也充 114总强度=114Cd+¨心n 114Cd=l 分显示了该方法的优势。虽然该方法与其他方法相 14总强度-11Sn 比存在很大的优势，但在测定高含量的元素的时候会 11Sn=(114sn／1178n)×117Sn 带来检测器的高损耗，降低使用寿命等缺陷。对分析 11Sn／¨7Sn即为两种同位素的自然丰度比值 结果造成严重的偏离，如Cd的各个同位素，就受到其 (0．65％／7．68哟，为常数。 他元素的多原子离子或同质异位素的干扰。 因此¨4Cd=1 总强度-0．0846×117Sn 本文主要研究了用HF—HNo，-HCIO．+Hcl分 解样品，采用扣干扰技术，以ICP-MS测定国家一级在编制方法程序时，在干扰校正公式中直接输 标准中微量Cd，结果符合。 入：一0．0846×117Sn即可。 ②多原子离子干扰(这种方法不适用与Cd的干 1实验原理 1．22％、10BCd0．89％、110Cd CA的同位素有1弋d 间接计算出t锕d的氧化物干扰贡献。16Ndl60强度 12．43％、ⅢCd12．86％、儿℃d23．79％、1℃d12．34％、可通过监控怕，Dy的强度获得，在质量161处有 ¨Cd 28．81％、¨6Cd7．66％。从元素丰度上来看，·℃d t鲫Dy的贡献，通过，∞D审间接计算并扣除： (1．22％)、，明Cd(0．89％)的丰度太低，而cd本来就是难1叮b=159总强度一1Ndl60 电离元素，所以这两个同位素的灵敏度太低，不适合 作为测定同位素。110Cd受到94Mo’60、9’NbOH、 19叩b=159总强度一1．47×’．5Ndl60 1∞AgH；ⅢCd95受到M0160、**ZrOH的干扰。1UCd主 145Ndl60=161总强度_161Dy 要受112sn的干扰：¨℃d受