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三聚氰胺(Melamine)样品前处理及检测方法
三聚氰胺(Melamine)样品前处理及检测方法
一 事件回溯：
2007 年 3 月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件，涉案的数家宠物
食品制造商承受巨额损失，并召回产品，因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三
聚氰胺的测试报告。
2007 年 4 月，FDA 公布了 HPLC-UV 和 GC-MS 检测三聚氰胺的方法。
2007 年 5 月，FDA 官员对三聚氰胺可能交叉污染人用食品表示担忧。
二、样品前处理方法：
1 固相萃取(SPE)柱的选择：
三聚氰胺(Melamine)简称三胺，学名三氨三嗪，呈弱碱性(弱阳离子化合物) ，净化过程
一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性
高聚物PEP吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定 pH 值的缓冲溶液和有机溶剂) ，使样品更干净，
提高检测的灵敏度。
2) 批量重复性高。
3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
综上考虑，我们选择混合型的阳离子交换柱(PCX)来净化样品。
2 样品前处理步骤：
2.1 标准样品配制：
取 50mg 三聚氰胺标准品，以 20% 甲醇溶解定容至50mL 得到 1000ppm 的标准溶液，使
用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
2.2 提取：
称取样品 5g，加入 50ml 0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入 2mL 2% 乙酸铅溶液，
超声 20min 。然后取部分溶液转移至 10mL 离心管中，8000rpm/min 离心 10min，取上清液
3mL 过混合型阳离子交换小柱(PCX) 。
2.3 净化(PCX 小柱，60mg/3mL) ：
1) 活化及平衡：3mL 甲醇，3mL 水
2) 上样：加入提取液 3mL
3) 淋洗：3mL 水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配置：5mL 氨水+95mL 甲醇) 。
5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20% 甲醇/水定容至 2mL ，HPLC 分析或衍生后 GC/MS 分析。
北京地址：北京海淀区上地三街 9 号金隅嘉华大厦 D 座 811A 邮编：100085 电话：01032\33 传真：010
Email ：info@ 网址：
上海地址：上海市浦东新区浦建路 47 号东源大厦 邮编：200127 电话：021传真：021
Email ：info@ 网址：
三、检测方法：
1 三聚氰胺 HPLC-UV 检测方法
按照美国食品药品管理局（FDA ）公布的三聚氰胺的标准检测方法，采用艾杰尔(Agela)
ASB 系列色谱柱得到的谱图如下：
DAD1 A, Sig=240,4 Ref=360,100 (AGE0523D)
DAD1 A, Sig=240,4 Ref=360,100 (AGELAD)
mAU
mAU
175 9 175
9
3
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